纺织品 双组分复合纤维定量分析方法 熔融显微镜法
Textiles - Quantitative analysis of bicomponent fiber - Melting microscopy method
1 范围
本文件描述了采用熔融显微镜法测定双组分复合纤维中各组分质量分数的方法。
本文件适用于可熔融鉴别的双组分复合纤维及其外观形态未发生改变的纺织制品。
注:对于既能采用化学溶解法又能采用本方法测试的样品,优先采用化学溶解法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
双组分复合纤维
由两种具有不同化学或物理结构的高聚物组成的纤维。
注:双组分复合纤维包括皮芯型、并列型、原纤基质型和裂片型等4种结构。
4 原理
用显微镜观测并采集双组分复合纤维横截面图像后,根据熔点、形貌、偏光性和溶解性等特性的不同,确定相对应的纤维组分,测定横截面图像中两组分的面积比,结合各组分对应的体积密度,计算其相应组分的质量分数。
5 仪器设备和材料
5.1 哈氏切片器。
5.2 单面刀片。
5.3 火棉胶。
5.4 熔点测定仪:加热台可平放哈氏切片器,升温和保温功能可快速切换,加热温度可达300℃以上,
精度为±0.5℃。
5.5 数字式金相体视显微镜:放大倍数500~2000,配有偏光观测、图像采集、纤维形貌尺寸测定统计等功能的数字式纤维分析软件。也可使用其他能获得相同结果的显微镜。
5.6 显微投影仪:放大倍数500~2000。
5.7 方格描图纸:带坐标,最小格为1mm2。
6 试验步骤
6.1 纤维试样的制备
按照FZ/T 01101-2008,抽取代表性纤维样品,梳理平直,取适量纤维样品放入哈氏切片器(5.1)
矩形槽中,夹持固定;用单面刀片(5.2)沿着切片器的上下面切平纤维样品上、下两端,完成纤维试样制备。同理,制备2个平行试样。
若测定较细或易分裂的双组分复合纤维,可采用火棉胶(5.3)包埋纤维,减少纤维之间的挤压,提高
纤维边缘的清晰度和形态完整度。
6.2 纤维横截面图的采集
将6.1中制得的纤维试样平放于熔点测定仪(5.4)加热台上,并随加热台移至数字式金相体视显微
镜(5.5)样品台上,放大2000倍观测,使纤维横截面图像清晰;移动样品台,随机在12个不同位置采集
图像,并确保在纤维上不被重复采集,所采集的12张图像中至少应有120根横截面清晰的纤维。
若两组分的形貌、尺寸比较接近,对定量测定造成较大干扰,采集1张清晰图像,再在相同位置上取
偏光图像,辅助定量测定。
6.3 纤维各组分的定性分析
6.3.1 对加热台上的纤维试样以3℃/min~4℃/min速率升温,当某组分出现熔融时,立即转入保温
状态,记录熔融温度。
6.3.2 微调数字式金相体视显微镜(5.5),放大500倍~1000倍观测纤维中低熔点组分的熔融过程,待该组分大部分熔融后,采集熔融后图像,继续升温,测定并记录另一组分熔点。结合熔融图像,或再辅以偏光图像差异,确定清晰图像中双组分复合纤维的形貌(见附录A)及各组分的分布位置。
6.3.3 根据各组分的熔点进行定性分析,并确定其相应体积密度(见附录B)。
注:若两组分的熔点测定值比较接近,参照FZ/T 01057,辅以其他定性方法进行鉴别。
6.4 纤维各组分的定量测定
6.4.1 两组分横截面积比的测定
6.4.1.1 方法A:数字式纤维分析软件测定
将6.2采集的60根清晰纤维横截面图像,分别导入数字式金相体视显微镜(5.5)配套的数字式纤维
分析软件,按照FZ/T 01101-2008中7.2.1.2测定每根纤维中两组分横截面面积所对应的像素点数,计算两者的比值,结果保留至小数点后两位。
6.4.1.2 方法B:显微投影仪测定
将6.2采集的60根清晰纤维横截面图像,分别导入显微投影仪(5.6),按照FZ/T 01101-2008中
7.2.1.1测定每根纤维两组分横截面积,计算所测两种组分横截面积的比值,结果保留至小数点后两位。
6.4.2 测试纤维数量的检验
按照7.1中的公式(1)计算60根纤维的质量分数,按照附录C中的C.1计算该样本变异系数,按照
C.3计算被测纤维数量。如果需要增加被测纤维,则按照6.4.1对增加的纤维进行测定。
7 计算与结果的表示
7.1 各组分平均质量分数的计算
组分1的平均质量分数X1 按照公式(1)~公式(3)计算;组分2的平均质量分数X2 按照公式(4)
计算。
7.2 结果的表示
试验结果以同一种计算方法的两次平行试验的平均值表示,平行测试结果差异不超过3.0%,否则
应进行第三个试样测试,最终试验结果以三次测试结果的平均值表示,最终结果保留至小数点后一位。
8 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 本文件编号;
b) 样品名称、规格;
c) 试样的数量;
d) 使用仪器的型号;
e) 使用的测定方法;
f) 各组分的质量分数、变异系数、被测纤维根数;
g) 任何与本文件的偏离。
评论
发表评论