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GB/T 40267-2021 | www.GB-GBT.com

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 植物源产品中左旋多巴的测定 高效液相色谱法

Determination of Levodopa in plant derived products - High performance liquid chromatography

1 范围

本文件描述了植物源产品中左旋多巴含量的高效液相色谱测定方法。

本文件适用于蚕豆(ViciafabaL.)、狗爪豆[Stizolobiumcochinchinensis(Lour.)TangetWang]、

常春油麻藤(MucunasempervirensHemsl.)等植物源干样品中左旋多巴含量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文

件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理

试样用2%(体积分数)盐酸溶液超声提取后,经反相色谱柱分离,紫外(或二极管阵列)检测器检

测,以保留时间定性,采用外标法定量。

5 试剂或材料

5.1 试剂

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

5.1.1 磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O):优级纯。

5.1.2 盐酸(HCl)。

5.1.3 磷酸(H3PO4)。

5.1.4 甲醇(CH3OH):色谱纯。

5.2 溶液配制

5.2.1 2%(体积分数)盐酸溶液:取盐酸20mL,加水至1L。

5.2.2 10mmol/L磷酸氢二钾溶液:称取磷酸氢二钾2.3g,加水950mL溶解,加磷酸调节pH7.0,再

用水稀释至1L。

5.3 标准品

左旋多巴标准品:纯度≥99%;分子式:C9H11NO4;CAS号:59-92-7。

5.4 标准溶液配制

5.4.1 标准储备液:称取左旋多巴标准品约20mg(精确至0.1mg),用2%(体积分数)盐酸溶液溶解并

定容至10mL,配制成质量浓度为2000mg/L的左旋多巴标准储备液,于4℃下保存备用,有效期为

1个月。

5.4.2 标准中间液:准确移取标准储备液2.5mL于100mL容量瓶中,用2%(体积分数)盐酸溶液稀

释定容,摇匀,配制成质量浓度为50.0mg/L的标准中间液。

5.4.3 低浓度标准工作溶液:分别准确移取适量标准中间液,用2%(体积分数)盐酸溶液稀释配制成质量浓度为0.500mg/L、1.25mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、30.0mg/L的低浓度标准工作溶液,现配现用。

5.4.4 高浓度标准工作溶液:分别准确移取适量标准储备液,用2%(体积分数)盐酸溶液稀释配制成质量浓度为30.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L、500mg/L、700mg/L、1000mg/L的高浓度标准工作溶液,现配现用。

5.5 材料

微孔滤膜(水相):孔径0.45μm。

6 仪器设备

6.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD)。

6.2 分析天平:感量0.01mg和0.0001g。

6.3 超声波发生器:功率250W,工作频率40kHz。

6.4 离心机:转速不低于8000g。

6.5 酸度计:精度为0.01个pH单位。

6.6 涡旋混匀器。

6.7 电动粉碎机。

7 样品

取蚕豆、狗爪豆、常春油麻藤等样品约250g,用电动粉碎机粉碎,过355μm±13μm内径筛,混匀

制备好的试样均分成两份,装入洁净的盛样容器内,密封并标识,于室温、密封、避光保存。

8 试验步骤

8.1 试样处理

称取试样1g(精确至0.001g)于50mL具塞离心管中,加入10mL2%(体积分数)盐酸溶液,涡旋

混匀后超声提取30min,间隔15min摇匀一次,然后在8000(×g)下离心5min,将上清液转移至

25mL容量瓶中。残渣再用10mL2%(体积分数)盐酸溶液重复提取一次,合并两次提取液,用2%(体

积分数)盐酸溶液定容,摇匀,过0.45μm微孔滤膜,待测。

8.2 测定

8.2.1 液相色谱参考条件

液相色谱参考条件如下所示:

a) 色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,粒径5μm,或性能相当者;

b) 流动相:甲醇-10mmol/L磷酸氢二钾溶液=5∶95;

c) 流量:0.7mL/min;

d) 柱温:20℃;

e) 进样量:10μL。

8.2.2 标准工作曲线的制作

依据试样中左旋多巴的含量选择合适质量浓度范围的标准工作溶液由低到高浓度依次进样分析,

以左旋多巴色谱峰面积为纵坐标,溶液质量浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。标准工作溶液色谱图见附录A中图A.1。

8.2.3 样品测定

将试样溶液注入高效液相色谱仪,依据保留时间定性,记录峰面积,根据标准工作曲线得到试样溶

液中左旋多巴的质量浓度,应使试样溶液中左旋多巴的质量浓度在标准工作曲线质量浓度范围内,超过标准工作曲线质量浓度上限的样品应稀释后进样分析。典型样品溶液色谱图见图A.2。

8.3 平行试验

按8.1和8.2的规定对同一试样进行两次平行测定。

9 试验数据处理

试样中左旋多巴的含量按照式(1)计算:

10 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

11 其他

本方法测定左旋多巴的检出限为0.000275g/100g,定量限为0.00110g/100g。

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GB/T 20234.2-2015 | www.GB-GBT.com

购买英文版--点击: GB/T 20234.2-2015 英文版 GB/T 20234.2-2015  | www.GB-GBT.com 电动汽车传导充电用连接装置 第2部分:交流充电接口 Connection set for conductive charging of electric vehicles -- Part 2: AC charging coupler 1 范围 GB/T 20234的本部分规定了电动汽车传导充电用交流充电接口的通用要求、功能定义、型式结 构、参数和尺寸。 本部分适用于电动汽车传导充电用的交流充电接口,其额定电压不超过440V(AC),频率50Hz, 额定电流不超过63A(AC)。 注:如果交流充电接口的供电接口使用了符合GB 2099.1和GB 1002的标准化插头插座,则本部分不适用于这些插头插座。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 18487.1 电动汽车传导充电系统 第1部分:通用要求 GB/T 20234.1 电动汽车传导充电用连接装置 第1部分:通用要求 3 术语和定义 GB/T 20234.1界定的术语和定义适用于本文件。 4 通用要求 交流充电接口的技术要求和试验方法应满足GB/T 20234.1的要求。 5 交流充电接口的额定值 6 充电接口的功能 6.1 电气参数值及功能 车辆接口和充电模式3的供电接口分别包含7对触头,其电气参数值及功能定义见表2。 6.2 触头布置方式 车辆接口和充电模式3的供电接口的触头布置方式如图1和图2所示。 6.3 充电连接界面 在充电连接过程中,首先接通保护接地触头,最后接通控制导引触头与充电连接确认触头。在脱开 的过程中,首先断开控制导引触头与充电连接确认触头,最后断开保护接地触头。车辆接口的电气连接 界面如图3所示,充电模式3的供电接口的电气连接界面如图4所示。交流充电控制导引电路与控制 原理见GB/T 18487.1。 注:R4和RC电阻值见GB/T 18487.1。 7 尺寸 交流充电接口的结构尺寸应符合附录A的规定,安装尺寸参见附录B,插头空间尺寸应符合附录C。 附 录 A (规范性附录) 充电接口结构尺寸 A....
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GB/T 30536-2014

GB/T 30536-2014 Document imaging applications.Recommendations for the creation of original documents ICS 37.080 A14 中华人民共和国国家标准 文献成像应用 对原始文件制作的建议 2014-05-06发布 2014-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准修改采用ISO 10196:2003《文献成像应用 对原件制作的建议》(英文版)的技术内容。 本标准与ISO 10196:2003的技术差异如下: ---在第2章“规范性引用文件”中: ● 以修改采用国际标准的GB/T 6159.1-2003代替ISO 6196-1; ● 以修改采用国际标准的GB/T 6159.2-2011代替ISO 6196-2; ● 以修改采用国际标准的GB/T 6159.3-2003代替ISO 6196-3; ● 以修改采用国际标准的GB/T 6159.4-2003代替ISO 6196-4; ● 以修改采用国际标准的GB/T 6159.5-2011代替ISO 6196-5; ● 以修改采用国际标准的GB/T 6159.6-2003代替ISO 6196-6; ● 以修改采用国际标准的GB/T 20225-2006代替ISO 12651; ● 以非等效采用国际标准的GB/T 148-1997代替ISO 216; ● 以非等效采用国际标准的GB/T 7974-2002代替ISO 2470。 本标准与ISO 10196:2003相比,做了以下编辑性修改: ---用“本标准”代替了“本国际标准”; ---删除了国际标准的目次; ---删除了国际标准的引言; ---重新编写了本标准的前言; ---改正了国际标准中的两个编辑性错误[将表D.1中的“dp”改为“dpi”,将注(5)中的“dpi”改为 “100dpi”]; ---将规范性引用文件中的国际标准改为与之对应的国家标准或现行有效的国际标准; ---将适用于国际标准的表述改为适用于我国标准的表述。 本标准由全国文献影像技术标准化技术委员会(SAC/TC86)提...
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