化学品 固液鉴别 流动性测定法
Chemicals - Liquid or solid identification - Fluidity test method
1 范围
本文件规定了化学品固液鉴别流动性测定法的试验概述、试验设备、样品处理、试验步骤和结果判定。
本文件适用于不能确定熔点的黏性或糊状化学品的固体与液体形态鉴别。
2 规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
倾点
样品在规定条件下,冷却时能够流动的最低温度。
3.2
渗透深度
在规定条件下,硬铝筛盘最低点垂直穿入试样中的深度。
注:用毫米(mm)表示。
4 试验概述
将样品置于试样杯中,密封。直立放置30min以上并恒温至35.0℃±0.5℃后,立即将试样杯放
在流动性测试仪上测量渗透深度。根据测试时间和渗透深度,判定化学品固液形态。
5 试验设备
5.1 流动性测试仪
流动性测试仪(示意图见附录A),主要组成包括。
a) 导杆:由刚性杆组成的导杆其上端有一“台阶”,其下端有一连接带锥形孔的硬铝筛盘的适当结
构。外表应抛光光滑。质量47.50g±0.05g,尺寸和公差如图1所示。
b) 带锥形孔的硬铝筛盘:质量102.50g±0.05g,尺寸和公差如图1所示。
c) 试样杯:内径72mm~80mm。
d) 时间控制器:精度±0.1s。
e) 游标卡尺:分度值±0.1mm。
5.2 防爆烘箱
精度±0.5℃,可保持35.0℃±0.5℃恒温。
5.3 刮刀
宽度约为20mm,长度不少于150mm的耐腐蚀方头硬刀片。
单位为毫米
a) 导杆 b) 硬铝筛盘
注:未标注的容差均为±0.1mm。
图1 导杆和硬铝筛盘
6 样品处理
6.1 将样品装满试样杯,压实。将试样杯密封,直立放置30min以上。
注:当样品温度在其倾点附近时,宜为S点(最低点)与样品表面的接触建立合适的水平表面,方法包括用刮刀刮平表面或是延长放置时间等。
6.2 样品量应足够大,以充满试验要求的试样杯。
7 试验步骤
7.1 将装有样品的密封试样杯放到防爆烘箱中,保持温度35.0℃±0.5℃,恒温至内外温度均匀,使试
样杯中的样品完全达到平衡温度。
7.2 将流动性测试仪放置在试验台上,调整水平。
7.3 当样品的温度达到平衡温度后,将试样杯从防爆烘箱中取出,立即放置于流动性测试仪的平台中心(这一过程不超过2min),调节硬铝筛盘S点与样品表面接触,进行渗透深度测定。测试5.0s±0.1s的渗透深度,2次平行测定结果的绝对差值不应大于0.3mm,取2次测定结果的平均值为测定结果。
测试55.0s±0.1s的附加渗透深度,2次平行测定结果的绝对差值不应大于0.5mm,取2次测定结果
的平均值为测定结果。
8 结果判定
当测试时间和渗透深度满足以下条件之一时,样品属于固体,否则为液体:
a) 测试时间5.0s±0.1s,渗透深度小于15.0mm;
b) 测试时间5.0s±0.1s,渗透深度大于15.0mm,但在继续测试55.0s±0.1s后,附加渗透深度
小于5.0mm。
注:测试开始后数秒内,某些样品与硬铝筛盘的碰撞会引起表面弹性形变,导致深度渗透的假象。在此情况下,适合于用b)条件进行结果判定。
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