拉曼光谱仪通用规范
General specification for Raman spectrometers
1 范围
本标准规定了拉曼光谱仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用激光为激发光源的拉曼光谱仪(以下简称仪器),其他光源的仪器可参考执行。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 2829-2002 周期检验计数抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验)
GB 4793.1-2007 测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分:通用要求
GB 7247.1-2012 激光产品的安全 第1部分:设备分类、要求
GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法
GB/T 13384-2008 机电产品包装通用技术条件
GB/T 13966-2013 分析仪器术语
GB/T 17626.2-2018 电磁兼容 试验和测量技术 静电放电抗扰度试验
GB/T 17626.3-2016 电磁兼容 试验和测量技术 射频电磁场辐射抗扰度试验
GB/T 17626.4-2018 电磁兼容 试验和测量技术 电快速瞬变脉冲群抗扰度试验
GB/T 17626.5-2019 电磁兼容 试验和测量技术 浪涌(冲击)抗扰度试验
GB/T 18268.1-2010 测量、控制和实验室用的电设备 电磁兼容性要求 第1部分:通用要求
GB/T 34065-2017 分析仪器的安全要求
3 术语和定义
GB/T 13966-2013界定的及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
拉曼散射
单色入射光与介质相互作用后产生不同于原入射光频率的散射光,并且相对频移对称分布于入射
光频率两侧的现象。
3.2
拉曼位移
入射光绝对波数与散射光绝对波数的差值。
注:单位为cm-1。
3.3
拉曼光谱
拉曼散射强度对于拉曼位移的分布。
3.4
拉曼光谱仪
用于收集试样的拉曼光谱,并进行检测和分析的仪器。
3.5
拉曼谱峰强度
拉曼光谱仪测量得到的某个拉曼谱峰的信号强度,为该峰最高点到该点对应的背景基线的计数
差值。
3.6
半高宽
以谱峰强度的一半作平行于基线的直线,该直线与谱峰两侧所形成交点之间的波数差值。
3.7
光谱分辨率
拉曼光谱仪分辨两相邻谱峰的能力,以所测得的元素灯谱线的半高宽表示。
注:单位为cm-1。
4 分类
仪器按使用环境分为:
a) 实验室拉曼光谱仪;
b) 便携式拉曼光谱仪。
5 要求
5.1 仪器正常工作条件
5.1.1 实验室拉曼光谱仪
实验室拉曼光谱仪在下列条件下应能正常工作:
a) 环境温度:5℃~35℃;
b) 相对湿度:20%~80%;
c) 交流供电电源:电压220V±22V,频率50Hz±1Hz;
d) 室内清洁无尘,避光,排风良好,能平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,
无强气流影响;
e) 接地良好。
5.1.2 便携式拉曼光谱仪
便携式拉曼光谱仪在下列条件下应能正常工作:
a) 环境温度:0℃~40℃;
b) 相对湿度:20%~85%;
c) 供电电源:交流电源电压220V±22V,频率50Hz±1Hz,直流电源电压变化在±20%以内;
d) 使用环境无强光直射。
5.2 功能
仪器至少应具有下列功能:
a) 激发光开启和关闭功能;
b) 准确显示所采集拉曼光谱图、读取拉曼位移坐标及强度示值等功能;
c) 原始光谱数据导出功能,至少包含以下数据导出格式之一:*.txt、*.Excel或*.csv。
5.3 性能指标
仪器性能指标要求见表1。
5.4 安全要求
5.4.1 防电击要求
应符合GB/T 34065-2017中第6章要求。
5.4.2 激光安全
制造商提供的说明书、警示措施、防护措施应符合GB 7247.1-2012的要求。
5.5 外观
仪器外观应满足下列要求:
a) 仪器所有表面不应有脱皮现象;
b) 表面应色泽均匀,不应有明显擦伤、露底、裂纹、气泡现象;
c) 外露零部件结合处应整齐,无粗糙不平现象;
d) 面板上的文字、符号、标志应端正清晰耐久。
5.6 环境适应性
按GB/T 11606-2007中2.7环境条件分组,实验室仪器按照Ⅱ组,便携式仪器按照Ⅲ组的条件,
分别对仪器进行温度上限、温度下限的试验后,其光谱分辨率和位移准确度应满足5.3的要求。
便携式仪器耐振动试验后应满足5.3的要求。
便携式仪器的静电放电抗扰度、射频电磁场辐射抗扰度、电快速瞬变脉冲群抗扰度、浪涌(冲击)抗扰度应符合GB/T 18268.1-2010中表1的要求。
5.7 运输、运输贮存
仪器在运输包装状态下,应根据GB/T 11606-2007中表1环境条件分组的要求选取运输、运输贮
存的试验条件,并按6.12试验后,包装不应有较大变形和损伤,仪器不应有变形松脱、涂覆层剥落等机械损伤,其光谱分辨率和位移准确度应满足5.3的要求。
6 试验方法
6.1 试验前准备
根据仪器说明书的要求设置仪器参数,如激光波长和功率,物镜,狭缝宽度和光栅刻线等相关条件,
激光功率为标称功率或仪器说明书的推荐值。仪器测试时,应注明环境温度、仪器声明的波数测量范围、激发光波长和功率、狭缝大小、分光系统的光栅刻线数和焦长、采样积分时间等仪器设置条件。对于共焦显微拉曼光谱仪,还应注明显微物镜、针孔大小等与共焦性能密切相关的仪器参数。
如无特别说明,以下6.2~6.8的测试方法要求在上述同等设置条件下进行。
6.2 试验条件
仪器经试验前准备工作后,在下列试验条件下开始性能检验:
a) 除非另有规定,试验均应在5.1所规定的条件下进行,温度波动不应超过±2℃;
b) 仪器在试验前应按照仪器说明书要求进行预热;
c) 试验用品:元素灯:氖灯、氩灯、汞灯及其他波段的元素灯等。
6.3 功能检查
按照5.2规定,逐条目测和手感检查。
6.4 光谱分辨率
关闭激光器。在仪器可测量光谱范围内,分别在下限、上限和中间附近选取适当的元素灯特征谱线(参见附录A示例);将元素灯输出的光经强度衰减后,引入光谱仪的测量光路;近等分选择三条强信号的特征谱线进行测量。测量并记录元素灯各谱峰的半高宽,重复测量6次,取平均值作为在相应激发波长下各波段的分辨率,取其最大值作为仪器的光谱分辨率。
6.5 位移准确度
开启激光器。按照6.2中的测试条件,将标准样品置于仪器信号采集探头的聚焦处,根据仪器声明
的波数测量范围,测量参考样品的拉曼光谱。在50cm-1~200cm-1范围,测量单质硫位于153.8cm-1的拉曼谱峰;在200cm-1~2000cm-1范围,测量聚苯乙烯位于1001.4cm-1的拉曼谱峰;在2000cm-1~4000cm-1范围,测量萘位于3056.4cm-1的拉曼谱峰。记录所选取的特征峰的位移值,重复测量3次,按公式(1)分别计算相应特征峰的位移测量值与标准位移值(参见附录B)之差,取绝对值最大的差值作为仪器的位移准确度。
6.6 位移重复性
按6.5中的测试条件,间隔5min测量一次,并记录谱峰的位移值,重复测量3次,按公式(2)分别
计算各个谱峰的位移重复性,取最大的差值作为仪器的位移重复性。
6.7 强度重复性
按6.5中的测试条件,间隔5min测量一次,并记录特征谱峰强度,重复测量7次,按公式(3)分别
计算各个谱峰的强度重复性,取最大值作为仪器的拉曼谱峰强度30min内的重复性。
6.8 信噪比
按6.5中的测试条件,将单晶硅(111)置于仪器的样品架上,将激光准确聚焦于硅片上并采集其拉
曼光谱;测得的单晶硅(111)二阶(940cm-1附近)拉曼峰强度与1200cm-1~1250cm-1范围内基线噪声的最大相邻峰-峰值之比为该次测量的二阶拉曼峰信噪比;测得的单晶硅(111)三阶(1440cm-1附近)拉曼峰强度与1570cm-1~1620cm-1范围内基线噪声的最大相邻峰-峰值之比为该次测量三阶拉曼峰信噪比。间隔5min,重复上述步骤3次,按表1的分类要求,取3次信噪比的最小值作为仪器的信噪比。
6.9 安全试验
6.9.1 防电击试验
按照GB/T 34065-2017中第6章有关试验方法。
6.9.2 激光安全
按照GB 7247.1-2012的有关试验方法。
6.10 外观检查
按照5.5规定,逐条目测和手感检查。
6.11 环境适应性试验
6.11.1 温湿度试验
按照GB/T 11606-2007中第4章、第5章和第7章进行试验。
6.11.2 振动试验
按照GB/T 11606-2007中第9章进行试验。
6.11.3 电磁兼容性
6.11.3.1 静电放电抗扰度
按照GB/T 17626.2-2018规定的接触放电试验程序试验。
6.11.3.2 射频电磁场辐射抗扰度
按照GB/T 17626.3-2016规定的程序试验。
6.11.3.3 电快速瞬变脉冲群抗扰度
按照GB/T 17626.4-2018规定的程序试验。
6.11.3.4 浪涌(冲击)抗扰度
按照GB/T 17626.5-2019规定的程序试验。
6.12 运输、运输贮存试验
仪器在包装状态下,按GB/T 11606-2007中第8章、第15章、第16章、第17章和18章的方法进
行试验。
7 检验规则
7.1 检验分类
仪器检验分出厂检验和型式检验。
7.2 出厂检验
7.2.1 出厂检验的项目类别见表2。
7.2.2 每台仪器应经检验合格,出厂检验不合格或有不合格项目应返工然后复验。复验全部项目合格后,方可出厂。
7.3 型式检验
7.3.1 检验时机
在下列情况之一时进行型式检验:
a) 设计定型或生产定型时;
b) 仪器转厂或转移生产地时;
c) 正式生产后,如结构、材料、工艺有较大改变,可能影响仪器性能时;
d) 长期停产,恢复生产时;
e) 正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期进行一次检验,一般为3年;
f) 国家各级质量监督机构提出进行型式检验要求时;
g) 出厂检验结果较上次型式检验有较大差异时。
7.3.2 型式检验项目
按表2进行,型式检验的样品应从出厂检验合格批中随机抽取。
7.3.3 抽样与判定规则
7.3.3.1 型式检验的抽样应符合GB/T 2829-2002中5.9的规定。采用的不合格质量水平、判别水平、样本和判定数组等要求应在产品标准中规定。
7.3.3.2 若型式检验不合格,应分析原因,找出问题并落实措施,重新进行型式检验。若再次型式检验不合格,则应停产整顿,停止出厂。待问题解决,型式检验合格后方可恢复出厂检验。
7.3.3.3 若型式检验合格,经出厂检验合格的批,作为合格品可出厂或入库。若入库超过12个月再出产,则应重新进行出厂检验。
8 标志、包装、运输及贮存
8.1 标志
8.1.1 仪器标志
仪器标志应包括:
a) 制造厂名称及地址;
b) 仪器名称;
c) 仪器型号;
d) 商标;
e) 制造日期、出厂编号;
f) 其他重要标志。
8.1.2 包装标志
仪器包装标志应包括:
a) 制造厂名称及地址;
b) 仪器名称;
c) 型号规格;
d) 商标;
e) 仪器质量(单位:kg);体积(长×宽×高,单位:mm);
f) 符合GB/T 191-2008规定的“易碎物品”“向上”“怕雨”等包装储运图示标志;
g) 发货、收货单位名称及地址。
8.2 包装
8.2.1 仪器包装
应符合GB/T 13384-2008中防潮、防振包装规定。
8.2.2 随机文件
仪器的随机文件应包括:
a) 装箱单。
b) 产品合格证。
c) 使用说明书(仪器文件中有关安全描述应符合GB 4793.1-2007中第5章及GB 7247.1-2012
中的有关规定)。说明书至少应包含激光波长、激光线宽、激光功率稳定性、拉曼光谱测量范围
等基本信息。
8.3 运输
在运输过程中应防止受到剧烈冲击、雨淋、曝晒及辐射。
8.4 贮存
仪器在包装状态下,应贮存在环境温度为0℃~40℃、相对湿度不大于85%、空气中不应含有腐蚀性气体的室内。
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