橡胶防老剂 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物（TMQ）
Rubber antioxidant -- Polymerized 2, 2, 4-trimethyl-1, 2-dihydroquinoline (TMQ)
1 范围
本标准规定了橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物(简称橡胶防老剂TMQ)的分类、
技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于由苯胺与丙酮在催化剂存在下缩聚而成的橡胶防老剂TMQ。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
GB/T 26813 双光束紫外可见分光光度计
3 分类
橡胶防老剂TMQ根据二、三、四聚体总量分为两类:普通型和高含量型。
4 技术要求
橡胶防老剂TMQ的技术要求应符合表1的规定。
5 试验方法
5.1 一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008中规定的三级水。
本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170-2008中4.3.3修约值比较法的有关
规定。
5.2 外观的测定
在自然光线下目测。
5.3 软化点的测定
按GB/T 11409-2008中3.3的规定进行测定。
两个平行测定值的绝对差值不大于2℃,取其算术平均值作为测定结果。
5.4 加热减量的测定
按GB/T 11409-2008中3.4的规定进行测定。电热恒温干燥箱的温度控制在55℃±2℃,加热
时间3h。
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果。
5.5 灰分的测定
按GB/T 11409-2008中3.7的规定进行。高温炉的温度控制在750℃±25℃,样品量约2g,精
确至0.0001g,灼烧时间2h。
5.6 乙醇不溶物含量的测定
5.6.1 试剂
无水乙醇[64-17-5]。
5.6.2 仪器设备
5.6.2.1 砂芯坩埚:G4。
5.6.2.2 电热恒温鼓风干燥箱。
5.6.2.3 真空泵。
5.6.3 分析步骤
称取研细的样品约5g,精确至0.0001g,置于烧杯中,加入25mL无水乙醇,在室温下慢慢搅拌使
样品充分溶解,然后用预先在70℃±2℃下质量恒定的砂芯坩埚抽真空过滤,用大约60mL的无水乙
醇分三次洗涤烧杯和砂芯坩埚。将洗涤后的砂芯坩埚(此时砂芯坩埚壁应无可见残渣)置于70℃±2℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥1h,取出,在干燥器中冷却30min,称量,精确至0.0001g。
5.6.4 结果计算
乙醇不溶物的含量以质量分数w1 表示,按式(1)计算:
5.6.5 允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.04%,取其算术平均值作为测定结果。
5.7 异丙基二苯胺含量及二、三、四聚体总量的测定
5.7.1 试剂
5.7.1.1 乙腈[75-05-8]:色谱纯。
5.7.1.2 四丁基溴化铵[1643-19-2]:质量分数大于99%。
5.7.1.3 水:经0.45μm滤膜过滤。
5.7.2 仪器设备
5.7.2.1 液相色谱仪:带梯度洗脱装置。
5.7.2.2 色谱柱:固定相为C18,粒径5μm,长为150mm,内径为4.6mm,或相等柱效的色谱柱。
5.7.2.3 检测器:紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.7.2.4 微量注射器:50μL。
5.7.2.5 色谱工作站。
5.7.3 流动相制备
5.7.3.1 流动相A:乙腈,通过0.45μm的滤膜过滤,使用前脱气。
5.7.3.2 流动相B:四丁基溴化铵溶液:0.20g/L,通过0.45μm的滤膜过滤,使用前脱气。
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