化学试剂 总氮量测定通用方法
Chemical reagent -- General method for the determination of total nitrogen
1 范围
本标准规定了用纳氏试剂比色法和水杨酸-次氯酸盐比色法测定微量无机氮化合物总量的通用
方法。
本标准适用于化学试剂中微量无机氮化合物(包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐)总量的测定。纳氏试
剂目视比色法和分光光度法的检测范围为0.05μg/mL~0.8μg/mL(以N计);水杨酸-次氯酸盐目视
比色法和分光光度法的检测范围为0.04μg/mL~1μg/mL(以N计)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3 方法原理
3.1 纳氏试剂比色法
在碱性溶液中,定氮合金将样品中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵离子,将氨从碱性溶液中蒸出
后,与纳氏试剂反应生成黄色化合物,用目视比色法或分光光度法测定。
3.2 水杨酸-次氯酸盐比色法
在碱性溶液中,定氮合金将样品中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵离子,将氨从碱性溶液中蒸出
后,在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸-次氯酸盐反应生成蓝色化合物,用目视比色法或分光光度法测定。
4 试验
警示---本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作
者应采取适当的安全和健康措施。
4.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
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