化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定 气相色谱法
Determination of undecylenic acid and zinc undecylenate in cosmetics -- Gas chromatography
1 范围
本标准规定了化妆品(膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的气相色谱测定
方法。
本标准适用于化妆品(膏霜、乳液、化妆水)和洗手液类产品中十一烯酸及其锌盐的测定。
本方法对十一烯酸及其锌盐的检出限为12mg/kg(0.0012%),定量限为40mg/kg(0.004%)(均
以酸计)。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
十一烯酸及其锌盐经硫酸甲醇溶液甲酯化后,生成的十一烯酸甲酯采用正己烷萃取,正己烷层经
0.45μm滤膜过滤后,注入气相色谱仪检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 正己烷。
4.3 氯化钠。
4.4 浓硫酸。
4.5 十一烯酸、十一烯酸锌标准物质:十一烯酸和十一烯酸锌的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1,纯度均不小于95%。
4.6 十一烯酸标准溶液:准确称取十一烯酸0.1g(精确至0.01g)于100mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容
至刻度,摇匀,得浓度为1000mg/L的标准储备液,将标准储备液稀释至浓度为50mg/L、100mg/L、
200mg/L、500mg/L、1000mg/L的标准溶液。冰箱冷藏保存。
4.7 5%硫酸-甲醇溶液:取约50mL甲醇(4.1)于100mL烧杯中,搅拌下滴加5mL浓硫酸(4.4),冷却
后转移至100mL容量瓶中,甲醇定容至刻度。
4.8 饱和氯化钠溶液:取一定量氯化钠(4.3),加水配制成饱和氯化钠溶液。
5 仪器
5.1 气相色谱仪配有氢火焰离子检测器(GC-FID)。
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