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GB/T 35930-2018 | www.GB-GBT.com

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 化工产品饱和蒸气压的测定　热重法

Determination of vapor pressure of chemical products -- Thermogravimetry method

1 范围

本标准规定了用热重法测定化工产品饱和蒸气压的方法。

本标准适用于饱和蒸气压值在1-10Pa~1Pa范围内的所有固体和液体。

测量时化工产品中的杂质对蒸气压结果有一定的影响。

2 试验方法原理

本标准是在较高温度和室内压力下,使用热重分析仪测定一定时间内试样的失重速度。在缓慢的

惰性气体流气氛和温度T(单位为K)下,监测试样在一定时间内的质量损失,可以得到其失重速度vT。

利用蒸气压对数和失重速度对数间的线性关系,可以从vT 计算出温度T 的饱和蒸气压pT。必要时可以通过lnpT 和1/T 间的回归外推到20℃和25℃下的蒸气压。

3 仪器和设备

3.1 热重分析仪(TGA),配有以下设备。

3.1.1 热天平,包括以下单元:

a) 炉腔:能够恒温和以5℃/min~25℃/min恒定速率将试样匀速加热到450℃。

b) 温度传感器:用来显示样品/炉腔温度,灵敏度为±0.1℃。

c) 连续记录天平:灵敏度±10μg。

d) 可控惰性气氛装置:惰性载气纯度为99.99%以上,流量为(0mL/min±5mL/min)~(100mL/

min±5mL/min)。

3.1.2 温度控制器:能够在选定的温度区间内执行特定的温度程序,其温度变化速率为0℃/min~

25℃/min,温度波动在±0.5℃/min以内。

3.1.3 记录装置:能够记录和显示试样的质量信号、噪声信号对温度及噪声的变化(TGA曲线)。

3.1.4 坩埚:面积可测量,不与试样发生反应,且能在450℃的温度下保持稳定。

3.2 带刻度的微量移液管:容量为20μL~40μL,偏差为±1μL。

4 试剂与材料

4.1 苯甲酸:纯度不低于99.9%。

4.2 氮气:纯度高99.99%(或其他惰性载气),用分子筛或者硅胶干燥。

5 分析步骤

5.1 样品前处理

将液体样品均匀的涂布在坩埚(3.1.4)表面。如果样品是固体、半固体或黏稠液体,可先用适当的

溶剂溶解,然后用溶液浸润在坩埚(3.1.4)表面。

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