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水溶性化工品中杂质氟离子的测定 离子色谱法
Determination of impurity fluorine ion in water soluble chemicals -- Ion chromatography method
1 范围
本标准规定了水溶性化工品中杂质氟离子(F-)含量的离子色谱分析方法。
本标准适用于氟离子含量≤400mg/kg的水溶性化工品中氟离子含量的测定。
本标准有机化工品定量限为0.02mg/kg,无机化工品定量限为4.0mg/kg。
本标准不适用于不溶性和主成分含氟的化工品。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品经处理形成水溶液后,进入以离子交换树脂为固定相的离子交换色谱柱,离子交换树脂上分布
有固定的带电基团和游动的配位离子,当用适当的淋洗液洗脱时,离子交换树脂上的活性交换基团与试液中的离子及淋洗液中的离子发生离子交换作用。随着淋洗液的不断流动,试液中的阴离子与树脂上的交换基团不断地发生交换-洗脱-再交换-再洗脱,根据被测阴离子在色谱柱上的保留特性不同实现分离,最终被测阴离子被淋洗液带到检测器中形成色谱峰。以各峰的保留时间作为组分离子定性依据,以各组分离子的峰面积定量。
4 试剂和材料
水为符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1 20mmol/L氢氧化钠溶液:准确称取0.8g氢氧化钠(优级纯),溶于水,移入1000mL容量瓶中,
稀释至刻度。
4.2 0.1mol/L氢氧化钠溶液:准确称取4.0g氢氧化钠(优级纯),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀
释至刻度。
4.3 100mg/L氟离子(F-)标准贮备液:称取0.221g氟化钠(优级纯),溶于水,移入1000mL容量瓶
中,稀释至刻度。储存于聚乙烯瓶中,此溶液浓度为0.1mg/mL。
5 仪器与设备
5.1 离子色谱仪:带电导检测器,参见附录A。
5.2 抑制器:电解自再生膜抑制器或其他性能相当的抑制器,参见附录A。
5.3 电子天平:感量0.001g。
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