固体化工产品中水分含量的测定 热重法
Determination of moisture in solid chemical products -- Thermogravimetry method
1 范围
本标准规定了固体化工产品中水分含量的热重分析方法。
本标准适用于水分含量范围为0.050%~28.00%的固体化工产品中水分含量的测定。
本标准不适用于室温风化、潮解及易挥发的化工产品及分解温度低于105℃的化工产品测定。对
于部分样品,水分含量中可能包含105℃以下挥发物的量。
2 规范性引用文件
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GB/T 27761 热重分析仪失重和剩余量的试验方法
3 原理
将试样在热重分析仪中加热,根据得出热重曲线,自动测定试样中的水分含量。
4 仪器和试剂
4.1 热重分析仪,符合GB/T 27761规定的热分析仪,内置天平感量0.001mg。
4.2 坩埚,依据试样性质选择不与试样反应的坩埚。
4.3 氮气或其他惰性气体,纯度大于99.99%。
5 分析步骤
5.1 仪器核查及调试
5.1.1 打开仪器电源,按照操作手册执行预热程序至稳定状态。惰性气体流量为50mL/min±
5mL/min。
5.1.2 按照仪器操作手册中制造商描述的程序对仪器进行清洁、调试。
5.2 试样测定
5.2.1 将清洁干燥的空坩埚装配在热重分析仪上,以10℃/min的升温速度加热至(105±2)℃,并保持
(10±5)min,然后冷却至室温待用。
5.2.2 空白曲线绘制将空坩埚装配在热重分析仪上,以10℃/min的速度加热至(105±2)℃,并保持
(10±5)min,记录空坩埚重量变化。
5.2.2 在坩埚中称取约30mg~40mg样品(精确至0.01mg),装配在热重分析仪上,仪器自动记录试
样质量m1。
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