化妆品中禁用物质克霉丹的测定 高效液相色谱法
Determination of prohibited captan in cosmetics -- High performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了化妆品中禁用物质克霉丹的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜类、水剂类、散粉类化妆品中克霉丹的测定。
本标准对克霉丹的检出限为2mg/kg,定量限为5mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂超声提取,离心过滤后,用高效液相色谱法进行测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 四氢呋喃。
4.4 氯化钠。
4.5 克霉丹标准品:分子式C9H8Cl3NO2S,CAS号133-06-2,纯度不小于98%,结构式参见附录A中
图A.1。
4.6 克霉丹标准储备液:称取克霉丹标准品(4.5)10mg(精确至0.0001g),置于100mL容量瓶中,用
甲醇(4.2)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液,于4℃保存,可使用三个月。
4.7 克霉丹标准工作液:用甲醇(4.2)将克霉丹标准储备液(4.6)逐级稀释成浓度为0.2mg/L、0.5mg/
L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L标准工作液。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI)。
5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。
5.4 离心机:转速不低于5000r/min。
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