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化妆品中防腐剂己脒定和氯己定及其盐类的测定 高效液相色谱法
Determination of hexamidine, chlorhexidine and their salts as preservatives in cosmetics -- High performance liquid chromatography
1 范围
本标准规定了化妆品中防腐剂己脒定和氯己定及其盐类的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于水剂、膏霜、香波、散粉和唇膏类化妆品中防腐剂己脒定和氯己定及其盐类的测定。
本标准的检出限和定量限:己脒定和氯己定及其盐类的检出限为0.002%,定量限为0.004%。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂提取、离心、微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 乙腈:色谱纯。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 四氢呋喃。
4.4 三氟乙酸。
4.5 氯化钠。
4.6 饱和氯化钠溶液:称取40g氯化钠(4.5),置于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,备用。
4.7 己脒定二(羟乙基磺酸)盐和氯己定的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和相对分子质量参见附录A中的表A.1,结构式参见附录A中的图A.1。
4.8 己脒定和氯己定标准储备溶液(1000mg/L):称取己脒定二(羟乙基磺酸)盐标准品(4.7)17.1mg
(精确至0.1mg)至10mL容量瓶中,用水溶解并定容至刻度;称取氯己定标准品10.0mg(精确至
0.1mg)至10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,均于4℃避光保存,可使用3个月。
4.9 己脒定和氯己定混合标准溶液:分别移取1mL己脒定和氯己定标准储备溶液(4.8)至10mL容
量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,根据需要用甲醇(4.2)稀释成适宜浓度的混合标准工作溶液,于4℃
避光保存,可使用3个月。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪(HPLC):配有二极管阵列检测器。
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