硫化橡胶或热塑性橡胶 化学试验 样品和试样的制备
Rubber, vulcanized or thermoplastic -- Chemical tests -- Preparation of samples and test piece
1 范围
本标准规定了化学试验用硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备方法。
本标准适用于硫化橡胶或热塑性橡胶化学试验用样品和试样的制备。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 18866 橡胶 酸消化溶解法(GB/T 18866-2017,ISO 9028:2006,MOD)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
低温粉碎
低温研磨
使用液氮或其他制冷剂使橡胶脆化,加工成小颗粒尺寸。
3.2
热塑性橡胶
在其使用温度下具有类似于硫化橡胶的性能的聚合物或聚合物共混物,但是可以像热塑性塑料一
样在温度提升后进行加工或再加工。
4 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 丙酮。
4.2 硫酸
4.3 ETA,乙醇-甲苯共沸物。
4.4 硝酸溶液。
5 仪器
5.1 天平:精确至0.1mg。
5.2 液氮研磨机。
5.3 恒温水浴。
5.4 索氏抽提器(或索氏自动抽提器)。
5.5 马弗炉:可控温度(550±25)℃或(950±25)℃。
5.6 调温电炉。
5.7 消解仪(或自动、半自动消解仪)。
5.8 坩埚。
5.9 容量瓶。
5.10 工装器具:剪刀、锉、试验筛等。
6 样品和试样的制备
6.1 总则
6.1.1 为化学试验所制备的硫化橡胶或热塑性橡胶样品,应注意所取的试样部分能代表所测样品的性质和组成。假如要得出原配方的组成,任何表面喷出物都应并入试验样品中,但是当需要最终的产品组成时,最好用机械方法将喷出物除去。从橡胶制品直接取样,应先将硫化橡胶和其他可能有的成分从制品中分开,例如:金属、线绳、扎带、纤维以及其他覆盖的涂膜或覆盖物等。进行分离时,应尽量使用机械方法---刀片、砂轮、锉刀等,并应避免发热。
6.1.2 样品和试样的制备主要分两类,一类以橡胶的性质进行,一类以化学试验的用途进行。
6.2 软质硫化橡胶
用剪刀、锉、研磨机、冷冻捣碎或液氮制样机等方法将样品粉碎,并通过孔径约1.7mm的试验筛,
或者将样品通过实验室开炼机,在小辊距下冷辊压成厚度不超过0.5mm的薄片,使用研磨机或开炼机制备样品时,注意不要污染样品或使样品过分发热。
6.3 硬质硫化橡胶
用锉将样品锉成粉末或用研磨机或冷冻捣碎或利用液氮制样机制样等方法将样品粉碎,通过孔径
约0.4mm的试验筛,并用磁铁除去粉末中的铁屑。
6.4 橡胶复合材料
6.4.1 用机械方法不能将橡胶与其他材料分开时,可按6.4.2~6.4.4方法处理。
6.4.2 把样品暴露在适合的溶剂蒸汽中使橡胶溶胀,再将橡胶与其他材料分离。然后在通风橱中将溶胀橡胶中的溶剂完全挥发,并按6.2所描述的方法进行处理。对于以NR、SBR和BR为基础的复合材料,丙酮(4.1)或ETA(4.3)是较合适的溶剂。对于其他类型的橡胶,溶剂的选择见附录C。
样品暴露在蒸汽中的时间以橡胶与其他材料能分离为限并尽可能短,以免橡胶中的增塑剂被抽提
出来。
溶胀后的橡胶可放于通风橱中,室温挥发除去全部的溶剂,然后按6.2所描述的方法进行橡胶的后
续处理。
6.4.3 在橡胶以化学键与其他基材结合时,应注意结合区的橡胶组成,可能与总体材料有很大不同。
任何情况下,取样方式都应与所要进行的试验相适应,即使橡胶与基材完全分离。但剩下的橡胶组
成也可能不只是一种配方,如果继续按6.2进行捣胶,可能会导致用于分析的样品不能代表原来的任何一个配方,这时可以通过用显微镜观察材料的一系列横截面将该复合层分离开来。然后仔细地打磨或切割成含有一种或多种橡胶组分的样品,再用于单独分析。
6.4.4 在橡胶不能从基材上分离时,可将其切成小块,并通过孔径约为2mm的试验筛,作整体分析。
在这种情况下,橡胶在复合材料中的质量比例可以通过将该复合材料放在高沸点溶剂中加热分解,
然后称出处理前后的质量差而求得。但应注意复合材料中的任何有机材料(例如纤维)可能会部分溶解,在测试结果中应慎重地加以说明。
复合材料样品的非橡胶部分也可用类似的方法进行分析。
在分析结果报告中应详细说明所用的分离方法,如样品不能有效分离,被分析样品显然是橡胶和基
材的非均一混合物,应指出由于材料非均匀性或分离不当,导致误差的可能性。
6.5 热塑性橡胶
采用低温冷冻研磨法,按所需的样品大小进行样品制备,也可根据测试项目的不同,选择合适的溶
剂进行溶解。
6.6 橡胶类型、含胶率、防老剂、防护体系测定的制样
6.6.1 依据橡胶性质按6.2~6.4将橡胶制备为所需的小颗粒。
6.6.2 样品抽提:选择适合的溶剂,见附录C,对样品进行抽提,制备试样。橡胶类型、含胶率测试保留抽提后的橡胶;防老剂、防护体系测试保留抽提液。
6.7 元素分析样品制备
6.7.1 试样的灰化
6.7.1.1 干法灰化
对于不含卤素的硫化橡胶或热塑性橡胶试样,采用干法灰化。称取试样约0.2g(精确至0.1mg)。
按6.1与6.2规定将试样制成粒径不大于1mm的颗粒状,放入瓷坩埚中,在调温电炉上低温炭化完全,
将坩埚转移至炉温为(550±25)℃马弗炉中继续加热直至灰化完全,保留坩埚中灰分。
6.7.1.2 湿法灰化
对于含卤素试样或未知试样采用湿法灰化。称取试样约0.2g(精确至0.1mg)。按6.1与6.2规定
将试样剪成粒径不大于1mm的颗粒状,放入瓷坩埚中,加入约3mL的硫酸(4.2)使试样消化(硫酸的
量可根据试样溶胀程度和反应剧烈程度慢慢增加)或使用消解仪进行样品消化。将装有试样的坩埚置于石棉板的孔内。通风橱内用电炉慢慢加热,如反应开始阶段,试样膨胀严重,则撤掉热源以避免试样可能的损失。当反应较慢时,升高温度,直至过量的硫酸挥发掉,留下干的炭化残余物为止。将盛有残余物的坩埚转移至炉温为(950±25)℃马弗炉中继续加热至灰化完全,保留坩埚中灰分。
6.7.2 灰分溶解
试样灰化后冷却至室温,将灰分转移至烧杯中,用量筒取15mL硝酸溶液(4.4),倒入烧杯中,置电
炉上小心加热至完全溶解,冷却至室温,转移至250mL容量瓶中(若灰分不能完全溶解,则需将溶液过滤),用水稀释至刻度,摇匀,待测。
6.7.3 酸消化法
对于不适用灰化的橡胶材料,按GB/T 18866中的规定进行。
评论
发表评论