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锌精矿化学分析方法 第1部分：锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of zinc concentrates -- Part 1: Determination of zinc content -- Precipitate separation-Na2EDTA titrimetric method and extractive separation -- Na2EDTA titrimetric method
1 范围
GB/T 8151的本部分规定了锌精矿中锌量的测定方法。
本部分适用于锌精矿中锌量的测定。方法1测定范围:30.00%~60.00%;方法2测定范
围:11.00%~62.00%。
2 方法1 沉淀分离Na2EDTA滴定法
2.1 方法提要
试料用盐酸、硝酸和硫酸溶解,沉淀分离铁、锰、铅等共存元素。滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用 Na2EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1 金属锌(wZn≥99.99%)使用前表面无氧化,锌用盐酸(1+9)清洗1min,再用水和丙酮冲洗,并
在50℃烘箱中烘干。
2.2.2 氯化铵。
2.2.3 抗坏血酸。
2.2.4 无水乙酸钠。
2.2.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.2.6 硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.2.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。
2.2.8 高氯酸(ρ1.67g/mL)。
2.2.9 氨水(ρ0.90g/mL)。
2.2.10 乙酸(ρ1.049g/mL)。
2.2.11 盐酸(1+1)。
2.2.12 硫酸(1+1)。
2.2.13 硫酸(1+9)。
2.2.14 硫酸(2+98)。
2.2.15 氨水(1+1)。
2.2.16 洗涤液:2g氯化铵(2.2.2)溶于100mL水中,加3滴~4滴氨水(2.2.9),混匀。
2.2.17 过硫酸铵溶液(200g/L),当日配制。
2.2.18 氟化钾溶液(200g/L),贮于塑料瓶中。
2.2.19 硫代硫酸钠溶液(100g/L)。
2.2.20 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.5):150g乙酸钠(2.2.4)溶于水中,加入18mL乙酸(2.2.10),
用水稀释至1000mL,混匀。
2.2.21 硫酸铁贮存溶液(100g/L):称取100g硫酸铁溶解于1000mL硫酸(2.2.13)中。
2.2.22 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液[c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.05mol/L]。
2.2.22.1 配制:称取18.6g乙二胺四乙酸二钠,加水微热溶解,冷至室温,移入1000mL容量瓶中,
用水稀释至刻度,混匀放置3d后标定。
2.2.22.2 标定:称取3份0.1000g金属锌(2.2.1)置于400mL烧杯中,加入10mL盐酸(2.2.11),
盖上表皿,低温溶解,取下放冷,加入20mL水、1mL硫酸铁贮存溶液(2.2.21),以下按2.4.4.2~
2.4.4.7进行。随同标定作空白试验。
2.5 分析结果的计算
锌含量以锌的质量分数wZn计,数值以%表示,按式(2)计算:
2.6 精密度
2.6.1 重复性
在重复性条件下获得的2次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这2个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采用线性
内插法求得。
2.6.2 再现性
在再现性条件下获得的2次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情
况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。
2.7 试验报告
本条规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:
---试样;
---使用方法1;
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---测定中观察到的异常现象;
---试验日期。
3 方法2 萃取分离Na2EDTA滴定法
3.1 方法提要
试料用液溴和硝酸溶解,部分不溶的残渣用硝酸、硫酸和氢氟酸溶解,用硫脲和柠檬酸盐掩蔽杂质
元素,用甲基异丁基甲酮萃取复杂的锌化合物并与杂质分离,滴定前用碘离子掩蔽镉,在pH5.5时用
Na2EDTA溶液滴定锌。
3.2 试剂
分析过程中,采用分析纯试剂和GB/T 6682规定的二级水。
3.2.1 金属锌(wZn≥99.99%)使用前表面无氧化,锌用盐酸(3.2.2)(1+9)清洗1min,再用水和丙酮
冲洗,并在50℃烘箱中烘干。
3.2.2 盐酸(ρ201.16g/mL~1.19g/mL)。
3.2.3 液溴。
3.2.4 硝酸(ρ201.42g/mL)。
3.2.5 氢氟酸(ρ201.13g/mL~1.15g/mL)。
3.2.6 盐酸(1+4)。
3.2.7 硫酸(1+1)。
3.2.8 氨水(ρ20 .89g/mL)。
3.2.9 甲基异丁基甲酮(4-甲基-2-戊酮)。
3.2.10 无水乙醇。
3.2.11 掩蔽剂:将60g硫脲、100g柠檬酸氢二铵、200g硫氰酸铵溶解在水中并稀释到1L,必要时需
过滤。
3.2.12 氟化钠溶液(20g/L)。
3.2.13 硫脲溶液(100g/L)。
3.2.14 碘化钾溶液(1000g/L),当天配制。
3.2.15 缓冲溶液:将250g六亚甲基四胺(乌洛托品)溶解在水中,加入60mL乙酸(ρ201.05g/mL),
然后稀释至1L。
3.2.16 铁贮存溶液(45g/L):将45g硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]溶解在水中,稀释至1L。
3.2.17 二甲酚橙:将1g二甲酚橙与99g硝酸钾晶体混合均匀,用杵在陶瓷器皿中研磨,当颜色一致
时认为混合均匀。
3.2.18 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液[c(C10H14N2O8Na2·2H2O)=0.05mol/L]。
3.2.18.1 配制:称取18.6g乙二胺四乙酸二钠,加水溶解,稀释至1L。
3.2.18.2 标定:在0.25g~1.625g范围内称取三份金属锌(3.2.1),精确至0.0001g,质量大小应与
试料中锌的含量相近,放在三个不同的300mL锥形瓶中,记下质量m1、m2、m3,加15mL水、15mL硝酸(3.2.4)、5mL铁贮存溶液(3.2.16),溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却,移入500mL容量瓶中并稀
释至刻度,以下按3.4.4.3~3.4.4.4进行,记下消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积分别为V1、V2、
V3,计算Na2EDTA标准滴定溶液对锌的滴定系数fix。
3.3 试样
3.3.1 样品应通过0.100mm孔筛。
3.3.2 样品预先在105℃±5℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温。
3.4 分析步骤
3.4.1 试料
称取2.50g试样,精确至0.0001g。
3.4.2 测定次数
独立地进行2次测定,取其平均值。
3.4.3 空白试验
随同试料做空白试验(加入5mL铁贮存溶液,有助于浊度分析)。
3.4.4 测定
3.4.4.1 将试料(3.4.1)放入300mL圆锥烧杯中,用20mL水润湿,加入2mL~3mL液溴(3.2.3),
在室温下反应15min并不时地摇动,加入15mL硝酸(3.2.4),放置15min,将锥形瓶放入电炉盘上加
热,煮沸赶走溴蒸气,冷却后加100mL水,加热煮沸,冷却。
3.4.4.2 若试料溶解完全,将试液移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度;否则用中速滤纸将溶液过
滤到500mL容量瓶中,用水洗涤滤纸上的不溶残渣,将过滤后的不溶残渣和滤纸置于25mL铂坩埚
中,放进800℃马弗炉中进行灰化,加2mL硫酸(3.2.7)、2mL硝酸(3.2.4)和2mL氢氟酸(3.2.5),
蒸发溶液至近干,冷却。加少量水溶解可溶性盐,用中速滤纸将溶液过滤,将滤液和清洗液并入上述同一容量瓶中,用水稀释至刻度。
如果试料中含有铅,铂坩埚可能发生损坏。在这种情况下,不溶残渣应按如下方式进行处理:
用细流水冲洗不溶残渣至聚四氟乙烯的大烧杯中。然后将滤纸置于一个陶瓷坩埚中,放入600℃
~700℃马弗炉中进行灰化,冷却坩埚至室温。
用少量的水清洗坩埚中的料至上面用的聚四氟乙烯的大烧杯中,再加2mL硫酸(3.2.7)、2mL硝
酸(3.2.4)和2mL氢氟酸(3.2.5),然后蒸发该溶液至近干,取下冷却。加少量水溶解可溶性盐,用中
速滤纸将溶液过滤,将滤液和清洗液并入上述同一容量瓶中,用水稀释至刻度。
如果滤纸中确定不含有锌,灰化的过程可以省略。
3.4.4.3 移取50.00mL溶液(3.4.4.2)至250mL分液漏斗中,滴加氨水(3.2.8)直至有少量浑浊产
生,加入5mL盐酸(3.2.6)、50mL掩蔽剂(3.2.11),混匀,加入80mL甲基异丁基甲酮(3.2.9),振荡
1min,待物相分离后,缓慢地将下层水相放入另一分液漏斗中,加入20mL甲基异丁基甲酮 (3.2.9),
进行第二次萃取,待物相分离后,弃去水相,合并两次有机相,放入400mL烧杯中,分别向两个分液漏
斗中加入1mL盐酸(3.2.6)和70mL乙醇(3.2.10),振荡,将两个漏斗中的液体放入上述烧杯中。
3.4.4.4 滴定:加入10mL氟化钠溶液(3.2.12)、10mL硫脲溶液(3.2.13)、20mL缓冲溶液
(3.2.15)、5mL碘化钾溶液(3.2.14)、0.1g二甲酚橙(3.2.17),用Na2EDTA标准滴定溶液滴定溶液
颜色由红色变为黄色为终点,记下消耗的体积数Vt。
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