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钼化学分析方法 第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of molybdenum -- Part 6: Determination of arsenic content -- Atomic fluorescence spectrometry
1 范围
GB/T 4325的本部分规定了钼中砷量的测定方法。
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中砷量的测定。测定范围:0.0002%~0.0050%。
2 方法提要
试料以过氧化氢分解,在硫脲-抗坏血酸-盐酸介质中,使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷的含
量。在一定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯,所用水为二级水或者二级以上水。
3.1 硼氢化钠。
3.2 氢氧化钠。
3.3 钼基体(wAs≤0.00002%)。
3.4 三氧化二砷(wAs2O3≥99.99%)。
3.5 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.6 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.7 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.8 过氧化氢。
3.9 硫酸(1+1)。
3.10 硫酸(1+4)。
3.11 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.12 硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取10g硫脲,10g抗坏血酸,溶于200mL水中,混匀,用时现配。
3.13 砷标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(3.4),加20mL水,0.2g氢氧化钠(3.2),加热溶
解,用硫酸(3.10)中和至微酸性,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻线。此溶液1mL含100μg砷。
3.14 砷标准溶液:移取1.00mL砷标准贮存溶液(3.13)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸
(3.6),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg砷。
3.15 硼氢化钠溶液:称取1.5g硼氢化钠(3.1),加入预先溶有1g氢氧化钠(3.2)的100mL水中,完
全溶解后摇匀备用,现配现用。
3.16 盐酸(1+9)。
3.17 氩气,体积分数不小于99.99%。
4 仪器
原子荧光光谱仪,附砷特种空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
---检出限:不大于1×10-9g/mL;
---精密度:用0.02μg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差不超过荧光强度的
5.0%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差
值之比,应不小于0.80。
5 试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样(精确到0.0001g)。
6.3 空白试验
在相同的钼基体存在下,随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加入少量水润湿,加5mL~8mL过氧化氢(3.8),盖上表面
皿,低温加热溶解完全并蒸至尽干。加10mL氢氧化钠溶液(3.11),盖表面皿,低温微沸1min,冷却,
用水冲洗表面皿及杯壁,加3mL硫酸(3.7),转移至100mL容量瓶,加10mL盐酸(3.6),加10mL硫
脲-抗坏血酸溶液(3.12),摇匀,静置30min,用水稀释至刻线,混匀。
6.4.2 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.16)作载流,硼氢化钠溶液(3.15)作为还原剂,以砷特种空心阴
极灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得相应的砷的浓度。
6.5 工作曲线绘制
6.5.1 称取与试料量相当的钼基体(3.3),置于一系列150mL烧杯中,加5mL过氧化氢(3.8),完全
溶解后低温蒸干,加10mL氢氧化钠溶液(3.11),盖表面皿,低温微沸1min,冷却,用水冲洗表面皿及
杯壁,加入3mL硫酸(3.7),转移至100mL容量瓶,分别移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、
2.00mL、5.00mL砷标准溶液(3.14)于容量瓶中,加10mL盐酸(3.6),加10mL硫脲-抗坏血酸
(3.12),摇匀,静置30min,用水稀释至刻线,混匀。
6.5.2 在与测量试料溶液相同条件下,测量系列标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度的荧光强度。以砷浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
砷含量以砷的质量分数wAs计,数值以%表示,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法求得。
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
9 试验报告
试验报告应包括下列内容:
---试样;
---使用的标准(包括发布或出版年号);
---使用的方法(如果标准中包括几个方法);
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---测定中观察到的异常现象;
---试验日期。
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