焦炭工业分析测定方法
Coke -- Determination of proximate analysis
1 范围
本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
3 水分的测定
3.1 通则
本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法。
3.2 原理
称取一定质量的焦炭试样,置于预先鼓风的干燥箱中,在一定的温度下干燥至质量恒定,以焦炭试
样的质量损失计算出水分的质量分数(%)。
3.3 试剂
3.3.1 变色硅胶:工业用品。
3.3.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
3.4 仪器设备
3.4.1 干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,并能保持温度在170℃~180℃和105℃~110℃范围内。
3.4.2 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g样品,且单位面积负荷不超过1g/cm2,浅盘深约20mm。
3.4.3 玻璃称量瓶:带有严密的磨口盖,形状和尺寸见图1。
3.4.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
3.4.5 分析天平:感量0.0001g。
3.4.6 工业天平:感量0.1g。
3.5 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T 1997中规定进行。
3.6 试验步骤
3.6.1 全水分的测定
3.6.1.1 用已知质量的干燥、清洁的浅盘(见3.4.2)称取粒度小于13mm的焦炭试样(500±10)g,精确
到0.1g,平摊在浅盘中。
3.6.1.2 将装有试样的浅盘放入预先鼓风并已加热到170℃~180℃的干燥箱中(见3.4.1)。在鼓风条
件下,干燥1h。
3.6.1.3 将浅盘取出,冷却5min,称量,精确到0.1g。
3.6.1.4 进行检查性干燥,每次10min,直到连续两次试样的质量差不超过1g或质量增加时为止。计
算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.6.2 空气干燥基水分的测定
3.6.2.1 在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm 的分析试样1g±0.05g,精确到
0.0001g,平摊在称量瓶中。
3.6.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖放入预先鼓风并已加热到105℃~110℃干燥箱中。在一直鼓风的
条件下,干燥1h。
注:预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀,可将装有试样的称量瓶放入干燥箱前3min~5min就开始鼓风。
3.6.2.3 从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
3.6.2.4 进行检查性干燥,每次15min,直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时
为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
3.7 结果的计算
3.7.1 全水分按式(1)计算:
3.7.2 焦炭的空气干燥基水分按式(2)计算:
3.7.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
3.7.4 精密度:水分测定的重复性,不得超过表1的规定值。
4 灰分的测定
4.1 通则
本章规定了两种测定焦炭灰分的方法---方法一和方法二。方法一为仲裁法。
4.2 原理
称取一定质量的焦炭试样,逐渐送入预先升至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定,以
残留物的质量占焦炭试样质量的质量分数作为焦炭的灰分含量。
4.3 试剂
4.3.1 变色硅胶:工业用品。
4.3.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
4.4 仪器和设备
4.4.1 马弗炉:带有测温和控温装置,能保持温度在815℃±10℃。炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的
上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟囱,下部带有插入热电偶的小孔,孔的位置距炉膛底部
20mm~30mm,使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间,炉门上有一直径为20mm的通气小孔,见
图2。
4.4.2 灰皿:瓷质,形状和内径尺寸见图3。
注:新购置的灰皿应该灼烧至质量恒定后才可以使用。
4.4.3 灰皿夹:由耐热金属丝制成,形状见图4,也可使用坩埚钳。
4.4.4 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
4.4.5 分析天平:感量0.0001g。
4.4.6 耐热瓷板或石棉板。
4.5 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T 1997中规定进行。
4.6 试验步骤
4.6.1 方法一(仲裁法)
4.6.1.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样(1±0.05)g,
精确到0.0001g,均匀地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g。
4.6.1.2 将装有试样的灰皿放在温度为815℃±10℃的马弗炉炉门口,在10min内逐渐将其推入炉
膛恒温区,关上炉门并使炉门留有约15mm 的缝隙,同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱。在
815℃±10℃温度下灼烧1h。
4.6.1.3 用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿,置于耐热瓷板或石棉板上,放在空气中冷却约5min,将
灰皿移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
4.6.1.4 进行检查性灼烧,温度为815℃±10℃,每次15min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过
0.001g或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.6.2 方法二
4.6.2.1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm 并搅拌均匀的焦炭试样0.5g±
0.05g,精确到0.0001g,均匀地铺平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.10g。
4.6.2.2 将装有试样的灰皿放在温度为815℃±10℃的马弗炉炉门口,在10min内逐渐将其推入炉
膛恒温区,关上炉门并使炉门留有约15mm 的缝隙,同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟囱。在
815℃±10℃温度下灼烧30min。
4.6.2.3 用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿,置于耐热瓷板或石棉板上,放在空气中冷却约5min,将
灰皿移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
4.6.2.4 进行检查性灼烧,温度为815℃±10℃,每次15min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过
0.001g或质量增加时为止,计算时取最后一次的质量,若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。
4.7 结果计算
4.7.1 焦炭的空气干燥基灰分按式(3)计算:
4.7.2 焦炭的干基灰分按式(4)计算:
4.7.3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
注:每次测定灰分时,应先进行空气干燥试样的水分测定,水分试样与灰分测定试样应该同时采取。
4.8 精密度
灰分测定的重复性和再现性,不得超过表2的规定值。
5 焦炭挥发分的测定
5.1 原理
称取一定质量的焦炭试样,放在带盖的瓷坩埚中,在900℃±10℃下,隔绝空气加热7min,以减少
的质量占焦炭试样质量的质量分数,减去该焦炭试样的空气干燥基水分含量作为焦炭的挥发分含量。
5.2 试剂
5.2.1 变色硅胶:工业用品。
5.2.2 无水氯化钙:化学纯,粒状。
5.3 仪器设备
5.3.1 挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸见图5。坩埚总质量为18g~22g,其中盖
的质量为5g~6g。挥发分坩埚和坩埚盖配合要严密,坩埚盖的选择要使盖与坩埚的垂直向间隙不超过0.5mm,坩埚和坩埚盖应该同一编号配套使用,不允许混用。
5.3.2 马弗炉:带有测温和控温装置,能保持温度在900℃±10℃。炉膛具有足够的恒温区,炉后壁的
上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟囱,下部带有插入热电偶的小孔,孔的位置距马弗炉炉
底20mm~30mm,使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间,见图2。
马弗炉的热容量应该是:当起始温度为900℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在
3min内炉温恢复到900℃±10℃。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。
5.3.3 坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成,形状和尺寸见图6。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在恒温区内,放在坩埚架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30mm~40mm。
5.3.4 坩埚架夹:由镍铬丝或耐热金属丝制成,形状见图7,也可用坩埚钳。
5.3.5 分析天平:感量0.0001g。
5.3.6 秒表。
5.3.7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
5.4 试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T 1997中规定进行。
5.5 试验步骤
5.5.1 在预先于900℃±10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm搅拌均
匀的焦炭试样1g±0.01g,精确到0.0001g,然后轻轻振动坩埚,使试样摊平,盖上盖子,放在坩埚架
上。如果测定试样不足6个,则在坩埚架的空位上放上空坩埚补位。
5.5.2 将马弗炉预先升温至900℃±10℃,打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入马弗炉的恒温区
内,立即关上炉门并开始计时,准确加热7min。坩埚和坩埚架放入后,炉温会有所下降,要求炉温必须在3min内恢复到900℃±10℃,并继续保持此温度到试验结束,否则此次试验作废。
注:加热时间包括温度恢复时间在内,加热过程中炉门小孔一直处于关闭状态。
5.5.3 加热到7min立即从炉中取出坩埚,放在空气中冷却约5min,移入干燥器中冷却至室温(约
20min)后称量。
5.6 结果计算
5.6.1 焦炭的空气干燥基挥发分按式(5)计算:
5.6.2 焦炭的干基挥发分按式(6)计算:
5.6.4 试验结果取两次试验结果的算术平均值。
5.7 精密度
焦炭挥发分测定的重复性和再现性,不得超过表3的规定值。
6 焦炭固定碳的计算
6.1 焦炭的空气干燥基固定碳按式(8)计算:
6.2 焦炭的干基固定碳按式(9)计算:
7 自动工业分析仪测定方法
详见附录A,此方法不作为仲裁方法。
8 试验报告
试验报告应包含下列信息:
a) 试样编号;
b) 依据的标准;
c) 结果计算及测定结果;
d) 试验中观察到的异常情况;
e) 试验日期。
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