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工业硅化学分析方法 第4部分:杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of silicon metal -- Part 4: Determination of impurity elements content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
1 范围
GB/T 14849的本部分规定了工业硅中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼含量的测定方法。
本部分适用于工业硅中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼量的测定。各元素测定范围见表1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要
试料用氢氟酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟除去硅、氟等,残渣用盐酸溶解。利用电感耦合等离子体光谱仪,在选定的最佳测定条件下,测量试样中铁、铝、钙、锰、钛、镍、铜、铬、钒、镁、钴、磷、钾、钠、铅、锌、硼含量。
4 试剂
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。
4.1 高氯酸(ρ=1.67g/mL),优级纯。
4.2 氢氟酸(ρ=1.14g/mL),优级纯。
4.3 硝酸(1+1),优级纯。
4.4 盐酸(1+1),优级纯。
4.5 盐酸(1+2),优级纯。
4.6 硫酸 (1+4),优级纯。
4.7 硫酸 (5+95),优级纯。
4.8 氢氧化钠,优级纯。
4.9 氢氧化钠溶液(400g/L)。
4.10 金属铁(Fe≥99.99%)。
4.11 金属铝(Al≥99.99%)。
4.12 碳酸钙(基准试剂或优级纯)。
4.13 金属锰(Mn≥99.99%)。
4.14 金属钛(Ti≥99.99%)。
4.15 金属镍(Ni≥99.99%)。
4.16 金属铜(Cu≥99.99%)。
4.17 重铬酸钾(基准试剂或优级纯)。
4.18 五氧化二钒(V2O5≥99.99%)。
4.19 金属镁(Mg≥99.99%)。
4.20 金属钴(Co≥99.99%)。
4.21 磷酸二氢钾(基准试剂)。
4.22 氯化钾(光谱纯)。
4.23 氯化钠(光谱纯)。
4.24 金属铅(Pb≥99.99%)。
4.25 金属锌(Zn≥99.99%)。
4.26 硼酸(优级纯)。
4.27 标准贮存溶液:各分析元素标准贮存溶液的配制参见附录A,也可使用有证系列国家标准物质
(溶液)。
4.28 标准溶液A:将标准贮存溶液(4.5)稀释为100μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时
稀释)。
4.29 标准溶液B:将标准贮存溶液(4.6)稀释为10μg/mL,并与标准贮存溶液保持一致的酸度(用时稀
释)。
5 仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪。
光源:等离子体光源,使用功率750W~1750W。
仪器的工作条件参见附录B。
6 试样
试样应能通过0.149mm标准筛。
7 分析步骤
7.1 试料
根据分析试液的制备方法(7.4),分析不同元素的称取试料量及定容体积应符合表2的规定,称料
量精确至0.0001g。
7.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 分析试液的制备
7.4.1 Fe、Al、Ca、Mn、Ti、Ni、Cr、Mg、Co、P、K、Na、Pb、Zn含量的测定
按表2称取的试料(7.1)于100mL铂皿或250mL聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,分次加入
5mL~10mL氢氟酸(4.2),待反应停止后,滴加硝酸(4.3)至试样完全溶解,加入1mL~3mL高氯酸
(4.1),继续加热使试料溶解完全,待高氯酸白烟冒尽,取下冷却。加入5mL~10mL盐酸(4.4),用少
许水洗皿壁,加热使残渣完全溶解,冷却至室温,移入表2相应体积的塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
注:在测定低含量的易污染元素时,使用高纯酸和石英亚沸蒸馏水,使用清洁的分析器皿。涉及 K、Na的测定,容
量瓶为PFA材质(宜选择带证书的BLAUBRAND体积计量设备)。
7.4.2 Cu、V含量的测定
按表2称取的试料(7.1)于250mL聚四氟乙烯烧杯中,用少许水润湿,加入5mL~10mL氢氟酸
(4.2),滴加硝酸(4.3)至试样完全溶解,加入5mL盐酸(4.4),继续加热使试样溶解完全,并蒸发至
0.5mL,取下冷却。再加入5mL盐酸(4.4)加热蒸发至0.5mL,取下。用少许水洗杯壁,加入5mL盐
酸(4.4),加热使残渣完全溶解,冷却至室温,用水移入表2相应体积的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
7.4.3 B含量的测定
按表2称取的试料(7.1)于100mL铂皿中,用少许水润湿,加入5mL~10mL氢氟酸(4.2),缓慢
滴加硝酸(4.3)至试料完全溶解,并过量1mL,待剧烈反应停止后,加热至近干(控制加热温度低于
140℃),取下冷却。加入10mL盐酸(4.5),水浴加热使残渣完全溶解,冷却至室温,移入表2相应体积
的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
注1:在测定低含量的易污染元素时,使用高纯酸和石英亚沸蒸馏水,使用清洁的分析器皿。
注2:在测定磷、钾、钠、硼时标准溶液需单独配制。
注3:在测定硼元素时,建议采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用耐氢氟酸雾化系统。
注4:涉及硼的测定,容量瓶为PFA材质(宜选择带证书的BLAUBRAND体积计量设备)。
7.5 系列标准溶液的配制
7.5.1 在一组100mL容量瓶中加入适量标准溶液B(4.29),其介质和酸度与试样溶液一致,以水稀释
到刻度摇匀。以不加标准溶液的试样作为空白溶液,待测元素含量应在所做工作曲线范围之内,系列标准溶液的数量由精度要求决定,至少取6个点。
7.5.2 根据样品的牌号也可选择相应的标准样品(国家一级标样),按分析试液(7.4)制备方法配置系列标准溶液,系列标准溶液的数量由精度要求决定,一般取6个。
7.6 测定
7.6.1 各待测元素的推荐分析线见表3。
7.6.2 测定条件
7.6.2.1 根据仪器情况选择适宜的氩气流量。
7.6.2.2 将系列标准溶液(7.5)引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪(5)中,输入根据试验所选择的
仪器最佳测定条件,在各元素选定的波长处,测定系列标准溶液中各元素的强度,当工作曲线的线性相关系数≥0.999时,即可进行分析试液(7.4)的测定,根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。
8 分析结果的计算
按式(1)计算待测元素的质量分数,数值以%表示,数值按GB/T 8170数值修约规则与极限数值来
表示和判定。
9 精密度
9.1 重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果绝对
差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线性内插
法求得。
9.2 再现性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的
情况不超过5%,再现性限(R)按表5数据采用线性内插法求得。
10 质量保证与控制
每月用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时,应首先使用)校核一次本标准分析方法的有
效性。当过程失控时,应找出原因,纠正错误,重新进行校核。
11 试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:
---试样;
---本部分编号;
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---测定中观察到的异常现象。
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