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碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 5: Determination of calcium content -- Flame atomic absorption spectrometric method
1 范围
碳酸鲤、单水氢氧化鲤、氯化鲤化学分析方法
第 5 部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T 11064 的本部分规定了碳酸理、单水氢氧化程、氧化惺中钙量的测定方法。
本部分适用于碳酸理、单水氢氧化惶、氧化鲤中钙量的测定。测定范围为 0.002 0%～0.3S% 。
2 方法提要
碳酸理、氢氧化理试料以盐酸分解，氧化鲤试料以水溶解，在稀盐酸介质中，以嗣盐和拧棱酸作释放剂，于原子吸收光谱仪波长 422.7nm 处，以空气-乙快火焰，标准加入法进行测定。
3 试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，分析用水均为二次去离子水。
3.1 盐酸。十1 ）。
3.2 嗣盐溶液：称样 5.864 g 氧化制［乱，（ La203 ）》99.9%］，置于 100 mL 烧杯中，滴加盐酸榕解使其清亮（必要时加热），移入 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液 l mL 含 10 mg 锢。
3.3 拧棱酸溶液(100 g/L) ：称取 50 g 拧攘酸置于 500 mL 烧杯中，加入约 500 mL Jj(溶解，用氢型阳离子交换树脂提纯。
3.4 钙标准贮存溶液 z 称取 2.497 2 g 预先在 ios ·c 烘 2 h 并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钙
[w(CaC03 ）二三99.9 %］，置于 250 mL 烧杯中。加入 100 mL 水，盖上表面皿，从杯嘴慢慢加入 10 mL 盐酸（ 3.1) ，加热至碳酸钙全部溶解，煮沸驱除二氧化碳，冷至室温，用水吹洗表面皿，移入 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1.0 mg 钙。
3.5 钙标准溶液：移取 50.00 mL 钙标准贮存溶液（ 3.4 ），置于 500 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液 l mL 含 100 问钙。
4 仪器
原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。
在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
二一特征浓度：在与测定溶液的基体相-致的溶液中，钙的特征浓度应分别不大于 0.10 µg/mL 。
二一精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.5%;
用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高
浓度平均吸光度的 0.5% 。
二一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.7 。
5 试样
5.1 碳酸锤、氧化程试样预先在 250 ℃～260 ℃烘 2 h，置于干燥器中冷至1辛温。
5.2 单水氢氧化惶试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6 分析步骤
6.1 试料
按表 l 称取试样，精确至 0.000 1 g,
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。
6.4 测定
6.4.1 将试料（6.1)置于 100 mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入约 5 mL 水，盖上表面皿。按表 l 缓慢加入盐酸（ 3.1) ，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，移入 100 mL 塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2 按表 l 分取四份试液（6.4.1) ，分别置于 50 mL 塑料容量瓶中，依次加入 O mL、0.50 mL、 l.00 mL、 1.50 mL 钙标准溶被（ 3.日，各加入 1 mL 锢盐溶液（ 3.2 ）、 1 mL 拧棱酸榕液（3.3），以水稀释至刻度，摇匀。
6.4.3 将试被（6.4.2）于原子吸收光谱仪波长 422.7 nm 处，用空气-乙快火焰，以水调零，按放度递增顺序测量其吸光度。取兰次测量平均值。
6.4.4 以钙量为横坐标，吸光度为纵坐标作图，将所做出的直线向下延长至与横坐标轴相交，该交点与坐标原点之间的距离，为测量试液中钙的量。
7 分析结果计算
钙的含量以质量分数 w (Ca）计，数值以%表示，按式(1 ）计算：
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（r ），超过重复性限 （ r ）情况不超过 5%。重复性限（ r ）按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。
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