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碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 16: Determination of calcium, magnesium, copper, lead, zinc, nickel, manganese, cadmium and aluminum content -- Inductively coupled plasma atomi
1 范围
GB/T 11064 的本部分规定了碳酸埋、单水氢氧化理、氯化惶中钙、镜、铜、铅、怦、镇、锤、锅、铝量的测定方法。
本部分适用于碳酸理、单水氢氧化理、氧化惶中钙、镜、铜、铅、铮、镇、辑、锅、铝量的测定。测定范围为锤、铺、镇、捍0.000 1% ~ 0.008 0% ；钙、铝、铜、读0.000 2% ~ 0.008 0% ；铅0.000 4% ~ 0.008 0% 。
2 方法提要
碳酸鲤、单水氢氧化理试料以硝酸分解，氧化理试料以水榕解。在硝酸介质中，于 ICP AES 仪上采用基体匹配法测定钙、镜、铜、铅、停、镇、钮、铺、铝的含量。
3 试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二次去离子水。
3.1 硝酸（ρ二 1.42 g/mU 。
3.2 盐酸（ρ＝ l.19 g/mL) 。
3.3 硝酸榕液Cl+l) 。
3.4 盐酸榕液Cl+l) 。
3.5 铝标准贮存溶液：称取纯金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.100 0 g 于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 盐酸（ 3.3），于低温处榕至清亮，冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此洛液含铝lm g/mL 。
3.6 铜标准贮存溶液：称取纯金属铜（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.100 0 g 于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 硝酸（3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液 l mL含 1 mg 铜。
3.7 钵标准贮存溶液：称取纯金属辞（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.100 0 g 于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 硝酸（ 3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此榕液 1 mL含 l mg 镑。
3.8 值标准贮存溶液：称取纯金属锺（光谱纯，用前擦净表面氧化物） 0.100 0 g 于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 硝酸（ 3.2），于低温处溶至清亮，冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液 l mL含 l mg 髓。
3.9 锦标准贮存溶液：称取纯金属铺（光谱纯，用前擦净表面氧化物）0.100 0 g 于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 硝酸（ 3.2），于低温处榕至清亮，冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此榕液 l mL含 l mg 俑。
3.10 锦标准贮存榕被：称取纯金属镇（光谱纯，用前擦净表面氧化物） 0.1000 g 于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 硝酸（ 3.2 ），于低温处溶至清亮，冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此榕液1 mL含 1 mg 键。
3.11 铅标准贮存洛液：称取光谱纯二氧化铅 0.107 7 g 于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 硝酸（ 3.2 ），于低温处榕至清亮，冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，擂，匀，此洛液 1 mL 含 1 mg 铅。
3.12 钙标准贮存榕液：称取光谱纯碳酸钙 0.219 7 g 于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 硝酸（ 3.2），于低温处潜至清亮，冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液 1 mL 含 1 mg 钙。
3.13 镜标准贮存溶液：称取 0.165 8 g 预先在 800 ℃灼烧 2 h 并于干燥器中冷却至军温的氧化模［w(MgO）二三 99.99% ］于 200 mL 烧杯中，再加入 20 mL 硝酸（ 3.2 ），于低温处溶至清亮，冷却。移人100 mL 容量瓶中，用水定容，摇匀，此珞被 1 mL 含 1 mg 镜。
3.14 1昆合标准贮存液：分别移取 5.00 mL 各标准贮存榕液（ 3.4 ~ 3.13 ）于 200 mL 容量瓶中，加入20 mL 硝酸（ 3.2），用水定容，摇匀，此、溶液 l mL 含 25 问各被测元素。
3.15 高纯碳酸捏（Fe 、 Cu 、 Pb 、 Zn,Ni 、 Ca, Mg 、 Mn 、 Cd 、 Al 均不大于 0.000 1% ）。
3.16 标准系列榕被配制：分别称取 6 份高纯碳酸惶（3.15)2.661 5 g 于 200 mL 烧杯中，缓慢加入20 mL 硝酸（ 3.2），于低温处榕至清亮，冷却。移入 6 个 100 mL 容量瓶中，分别移取 0.00 mL 、 0.50 mL 、1.00 mL 、 2.00 mL 、 5.00 mL 、 10.00 mL 混合标准贮存溶液（3.14）于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.17 氢气［ 1> (Ar）二三99.99 %］。
4 仪器
5 试样
5.1 碳酸理、氧化捏试样预先在 250 ℃～260 ℃烘 2 h，置于干燥器中冷却至室温。
5.2 单水氢氧化理试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。
6 分析步骤
6.1 试料
按表 2 称取试样，精确到 0.000 1 g0
6.2 测定次数
6.3 测定
6.3.1 将试料（ 6.1 ）置于 200 mL 聚四氟乙烯烧杯中，缓慢加入 10 mL 硝酸（ 3.3 ），于低温处洛至清亮，冷却。移入 50 mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.3.2 在等离子体发射光谱仪上，以水调零，将澄清或干过滤的分析试液（ 6.3.1) 、空白试液（ 6.3 ）与标
准系列榕被（3.16）按表 3 推荐的波长同时进行测定。
7 分析结果的计算
将标准系列洛液（3.16）的浓度直接输入计算机，由计算机计算并输出空白试验溶液（ 6.3 ）、分析试液（ 6.4.1 ）中待测元素的故度。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r ） ，超过重复性限（ r ） 的情况不超过 5% 。重复性限 （ r ）按表 4 数据采用线性内插法或外延法求得。
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