钛及钛合金高低倍组织检验方法
Microstructure and macrostructure examination for titanium and titanium alloys
1 范围
本标准规定了α型、α-β型、β型钛及钛合金高低倍组织检验方法。
本标准适用于钛及钛合金高低倍组织检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6394 金属平均晶粒度测定方法
GB/T 6611 钛及钛合金术语和金相图谱
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
YB/T 4377 金属试样的电解抛光方法
3 原理
低倍组织(宏观组织)检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品宏观组织,用不高于20倍的放
大镜或者目视检查形貌特征。高倍组织(显微组织)检验是选用合适的腐蚀剂显现钛及钛合金样品微观组织,利用显微镜对钛及钛合金材料微观组织特征进行分析及鉴别。
4 试剂
除另有说明,在试验中用到的试剂均采用化学纯。
4.1 氟化氢铵(ρ=1.52g/cm3)。
4.2 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
4.3 硝酸(ρ=1.40g/mL)。
4.4 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.5 过氧化氢(ρ=1.10g/mL)。
4.6 冰醋酸(ρ=1.05g/mL)。
4.7 丙三醇(甘油)(ρ=1.3g/mL)。
5 仪器设备
5.1 高低倍组织检验相关设备包括制样设备(金相切割机、镶嵌机、磨抛机、电解抛光腐蚀设备等)、金相显微镜及照相系统等,均应满足相关的安全、技术要求。
5.2 金相磨抛机应配有进水及下水通道,或选用全自动制样设备。
5.3 金相显微镜应经计量校准合格,照相系统应保证图像尺寸的可追溯性。若目镜中有刻度尺应用测微尺进行标定,测微尺按计量要求进行检定。
6 低倍组织检验
6.1 取样
6.1.1 低倍样品应根据产品技术要求或表1的规定切取。
6.1.2 样品切割过程中,应采取适当措施,避免样品表面及内部组织发生变化。
6.2 样品热处理
6.2.1 若产品技术要求未规定样品进行热处理时,应对样品直接进行低倍组织检验。
6.2.2 β斑检验时,推荐在β转变温度以下15℃~30℃加热,保温60min±5min,以相当于空冷或更
快的速度冷却。
6.2.3 宏观晶粒度检验时,按产品技术要求规定进行热处理。推荐在β转变温度以上30℃加热,保温
120min±5min,以相当于空冷或更快的速度冷却。
6.3 制样
6.3.1 样品应采取车、铣、刨、磨等方式或几种方式的组合进行表面加工。
6.3.2 样品应去除因取样、制样造成的加工痕迹。
6.3.3 锻件样品表面粗糙度Ra应不大于3.2μm,其他样品表面粗糙度Ra应不大于1.6μm。
6.4 样品腐蚀
6.4.1 腐蚀前应对受检表面进行检查,可进行除油或光亮处理,确保表面无损伤及污染。
6.4.2 产品技术要求无规定时,推荐按表2的规定进行腐蚀。
6.4.3 通常采取浸蚀方式进行腐蚀,若采用擦拭方式时,以可均匀显示低倍组织为准。腐蚀后应立刻
用干净的流水冲洗。
6.4.4 样品应去除腐蚀产物及污迹,并吹干。
6.5 检验
6.5.1 在足够的光照条件下,目视或选择不高于20倍的工具观察样品全截面。
6.5.2 低倍组织的评定按产品技术要求执行。
6.5.3 锻件中流线的检验按产品技术要求执行。
6.5.4 宏观晶粒度评定按GB/T 6394进行。
6.5.5 典型钛及钛合金低倍组织及缺陷参见附录A、附录B、附录C、附录D。
6.5.6 对低倍组织检验存在疑义的区域应进行高倍组织检验后综合评判。
7 高倍组织检验
7.1 取样
7.1.1 样品应根据产品技术要求或试验目的,从有代表性的部位或在已进行低倍组织检验的样品上切取。切取过程中应防止发生塑性变形及因受热引起的高倍组织变化。
7.1.2 推荐样品尺寸:受检面面积小于400mm2,高度15mm~20mm为宜。
7.1.3 根据不同的检验目的选取合理的受检面并明确标识。挤压或轧制管材组织的受检面选取纵向截面,其他加工制品组织的受检面选取垂直于主变形方向的横向截面。
7.2 样品镶嵌
7.2.1 检查加工制品表层组织,或样品较小、形状不规则、多孔等情况时,样品应进行镶嵌。
7.2.2 镶嵌方法有热镶嵌、冷镶嵌和机械夹持,可根据样品及检验要求选用,具体操作见GB/T 13298。
7.3 样品研磨
7.3.1 选择由粗到细不同粒度的砂纸或磨盘,将样品置于磨样机上依次进行研磨,去除样品加工痕迹。
7.3.2 研磨过程可加水进行冷却,防止产生过热组织。
7.4 样品抛光
7.4.1 钛及钛合金通常选用机械抛光,若抛光效果不能达到要求时,可选择化学抛光或电解抛光,也可是几种抛光方式的组合。
7.4.2 机械抛光时,应选择合适的抛光织物与抛光剂,具体要求如下:
a) 粗抛时在抛光盘上添加粒度约10μm的氧化铝、金刚石、氧化硅等抛光剂。纯钛样品的抛光
可经机械抛光加高倍腐蚀剂腐蚀的方法反复2次~3次。
b) 精抛时可选用粒度不大于5μm的氧化铝、金刚石或氧化硅悬浮液等抛光剂抛光。
7.4.3 钛及钛合金样品采用化学抛光方式制备时,纯钛样品用60mLH2O2+30mLH2O+0.5mLHF
腐蚀剂浸蚀30s~60s。钛合金用25mLHF+25mLHNO3 腐蚀剂浸蚀,当开始剧烈反应时,再继续
5s~10s即可。
7.4.4 不进行表层检验或表层尺寸测量的样品可用电解抛光进行制备,电解抛光操作可按YB/T 4377进行。电解抛光的样品表面应无蚀坑,应能满足正确评定的需要。
7.4.5 检查抛光后的样品,确保表面均匀,无影响检查评定的变形、划痕等。
7.5 样品腐蚀
7.5.1 产品技术要求无规定时,推荐按表3选择适宜的腐蚀剂。
7.5.2 采取擦拭方式进行样品腐蚀,腐蚀后应立刻用干净的流水冲洗并干燥。
7.6 检验
7.6.1 根据检验需要在金相显微镜上选择明场、偏光等合适的照明方式。
7.6.2 从低到高选择不同放大倍数进行组织观察,依据产品技术要求或样品组织,选择合适的放大
倍数。
7.6.3 对样品受检面进行全范围观察,根据实验目的或产品技术要求,选取有代表性的视场进行结果评判。
7.6.4 常见高倍组织可按GB/T 6611识别和评判。钛合金的典型高倍组织、冶金缺陷、加工缺陷及不均匀组织参见附录A、附录B、附录C、附录D。
7.6.5 初生α相含量的测量按附录E的规定进行。
7.6.6 长条α相尺寸的测量按附录F的规定进行。
8 钛及钛合金常见缺陷组织的判定
8.1 冶金缺陷
8.1.1 夹杂可分为高密度夹杂、低密度夹杂和硬α夹杂。低倍组织中夹杂一般表现为亮点或断续的条状。该区域显微硬度与基体区域有较大的差别。
8.1.2 偏析分为α偏析、β偏析(β斑)与富Ti偏析,具体如下:
a) α偏析,低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑,高倍组织中该区域α相含量较基体组织多。
b) β偏析(β斑),低倍组织一般表现为亮点、亮带或亮斑,也可呈现为暗点或暗斑,高倍组织中该
区域初生α相含量较少;或出现魏氏组织,并有明显的β晶界。
c) 富Ti偏析,低倍组织表现为亮条或暗条,高倍组织为密集α组织或魏氏组织。
8.1.3 钛合金冶金缺陷的类型需通过低倍组织观察、高倍组织观察、显微硬度测试、微区成分分析等手段综合判定。其重要特征是缺陷区域的成分和显微硬度与基体有较大差别。
8.1.4 常见冶金缺陷组织参见附录B。
8.2 加工缺陷
8.2.1 裂纹,分为外部裂纹与内部裂纹。外部裂纹经研磨后不经腐蚀即可发现,内部裂纹经高倍检验才能发现。内部裂纹常见于剪切变形区域或原始β晶界上,严重的内部裂纹常与冶金缺陷并存。
8.2.2 孔洞,一般位于加工材心部,通常低倍检查即可发现。
8.2.3 过热,常见于低倍检验样品的心部,或存在于样品边部局部区域,此种缺陷由于加热或变形热引起加工材局部温度超过β转变温度形成清晰或半清晰晶粒,也可能出现β斑组织。
8.2.4 过烧,此种缺陷不属于冶金缺陷,主要因产品加工过程中磨削、电烧伤、火割等操作不当造成。
高倍组织均为有别于基体的白色或灰色,或有过渡区域,也可能为β转变组织。
8.2.5 常见加工缺陷组织参见附录C。
8.3 不均匀组织
8.3.1 不均匀组织在低倍组织上显现明显,与正常组织差异较大,或有亮斑、亮环。在高倍组织上其局部会出现粗晶、变形组织、再结晶不完全、片层组织、清晰晶、大块α、长条α、初生α含量等不同于基体的组织特征。
8.3.2 常见不均匀组织参见附录D。
8.4 严重未去除缺陷
严重未去除缺陷有铸锭冒口、板材分层、挤压缩尾及锻坯头尾开裂等。该类缺陷因未切除或未切净造成。此类缺陷低倍检验可见,其中分层、缩尾、锻坯头尾开裂缺陷的裂纹边缘高倍组织通常有明显的变形特征,或出现α层。
9 试验报告
试验报告至少应包括以下内容:
a) 产品名称、牌号、锭号、炉批号和规格;
b) 本标准编号;
c) 检验结果(必要时,应提供低倍组织或高倍组织图片);
d) 设备型号/编号;
e) 试验者和审核者。
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