海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆量的测定 原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 21: Determination of manganese, chromium, nickel, aluminum, molybdenum, tin, vanadium, yttrium, copper and zirconium content -- Atomic emission spectrometry
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆含量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中杂质元素锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、钇、铜、锆含量的测定。测定范围见表1。
2 规范性引用文件
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GB/T 31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法
3 原理
试料用盐酸溶解,蒸发至干,灼烧成氧化物,研成粉末后与一定量的缓冲剂(氯化银+碳粉)混合,利
用原子发射光谱仪电弧激发进行试样分析,并根据工作曲线计算各杂质元素含量。
4 试剂
4.1 氧化钛(氧化钛质量分数≥99.995%)。
4.2 氧化锰,光谱纯。
4.3 氧化铬,光谱纯。
4.4 氧化镍,光谱纯。
4.5 氧化铝,光谱纯。
4.6 氧化钼,光谱纯。
4.7 氧化锡,光谱纯。
4.8 氧化钒,光谱纯。
4.9 氧化钇,光谱纯。
4.10 氧化铜,光谱纯。
4.11 氧化锆,光谱纯。
4.12 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
4.13 石墨粉,光谱纯。
4.14 氯化银,分析纯。
4.15 缓冲剂:称取适量氯化银(4.14)和石墨粉(4.13)以85∶15比例混合研磨均匀。
5 仪器设备
5.1 直流电弧原子发射光谱仪。
5.2 箱式电阻炉。
5.3 玛瑙研钵。
5.4 杯型石墨电极:光谱纯,结构及尺寸见图1。
6 样品
取制样按照GB/T 31981的规定进行。
7 试验步骤
7.1 试料处理
称取0.50g样品(第6章),置于100mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.12),盖上表皿,低温加热溶
解,蒸干,转移至瓷坩埚。将瓷坩埚置于箱式电阻炉中于900℃±10℃灼烧1h,取出,冷至室温,在玛
瑙研钵(5.3)中研细。
7.2 试料配制
称取适量研细后的氧化物试料(7.1)和缓冲剂(4.15)以3∶1比例混合研磨均匀,准确称取0.080g
装入石墨电极(5.4),用有机玻璃压模压紧。每个试料平行装3个电极。
7.3 测定
7.3.1 标样配制
在氧化钛(4.1)基体中,根据计算量加入各测定元素的氧化物(4.2~4.11),研磨均匀,配制成各测定
元素含量为1%的主标样,再用氧化钛基体(4.1)逐步稀释成标准系列,各标准点杂质元素含量见表2
(标准点值以金属元素/基体金属计)。
分别称取一定量的各号标样与缓冲剂(4.15)以3∶1比例混合研磨均匀。
7.3.2 推荐测定条件
推荐仪器条件如下:
---光源:直流电弧、电流14A;
---极距:2mm;
---曝光时间:30s;
---推荐分析谱线见表3。
7.3.3 测量
于直流电弧原子发射光谱仪,在选定波长处,测定标样(7.3.1)和试料(7.2),检查元素谱线的背景并
在适当的位置进行校正,由计算机自动给出杂质元素的质量分数。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线
性内插法或外延法求得。
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列的允许差。
9 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
---试验对象;
---所使用的标准(包括发布或出版年号);
---结果;
---与基本分析步骤的差异;
---观察到的异常现象。
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