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海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第17部分: 镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys -- Part 17: Determination of magnesium content -- Flame atomic absorption spectrometry
1 范围
GB/T 4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中镁含量的测定方法。
本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中镁含量的测定。测定范围:0.010%~1.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 31981 钛及钛合金化学成分分析取制样方法
3 原理
试料用盐酸和氢氟酸溶解,用硼酸络合氟离子,用氯化锶作释放剂,使用空气-乙炔火焰,于原子吸
收光谱仪波长285.2nm处,进行镁量的测定。
4 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂和实验室二级水。
4.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.3 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
4.4 盐酸(1+1)。
4.5 硝酸(1+1)。
4.6 氢氟酸(1+1)。
4.7 饱和硼酸溶液。
4.8 氯化锶溶液(60mg/mL):称取50g氯化锶(SrCl2·6H2O)于500mL烧杯中,加入400mL水溶
解,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.9 镁标准贮存溶液:称取0.1000g金属镁(wMg≥99.99%)于250mL烧杯中,加入30mL水、10mL
盐酸(4.4),加热至完全溶解,冷却至室温后移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
1mL含100μg镁。
4.10 镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(4.9),置于100mL容量瓶中,加入2mL盐酸
(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含10μg镁。
5 仪器设备
原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:
---特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.02μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;
用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高
浓度平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比应不小于0.7。
6 样品
取制样按照GB/T 31981的规定进行。
7 试验步骤
7.1 试料
按表1称取试样(精确到0.0001g)。
7.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 将试料(7.1)置于200mL聚乙烯烧杯中,加入10mL盐酸(4.4)、2mL氢氟酸(4.6),盖上聚乙烯
表面皿,低温加热,待试料溶解完全,加入2mL硝酸(4.5),加热至溶液清亮,并驱除氮的氧化物。取
下,冷却至室温,加入20mL饱和硼酸溶液(4.7),移入100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
7.4.2 按表1移取部分溶液于100mL容量瓶中,加入5mL氯化锶溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。
7.4.3 于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定试液(7.4.2)的吸光度,减
去随同试料的空白溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应的镁量。
7.5 工作曲线的绘制
7.5.1 移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL镁标准溶液(4.10)分别置于一组
100mL容量瓶中,加入5mL氯化锶溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。
7.5.2 于原子吸收光谱仪波长285.2nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测定溶液的吸光度。
7.5.3 以镁浓度为横坐标,相应的吸光度(减去空白溶液的吸光度)为纵坐标,绘制工作曲线。
8 试验数据处理
镁的含量以质量分数wMg计,按式(1)计算:
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法求得。
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线
性内插法求得。
10 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
---试验对象;
---所使用的标准(包括发布或出版年号);
---结果;
---与基本分析步骤的差异;
---观察到的异常现象。
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