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钢铁 氢含量的测定 惰性气体熔融-热导或红外法
Steel and iron -- Determination of hydrogen content -- Thermal conductivity/infrared method after fusion under inert gas
1 范围
GB/T 223的本部分规定了用惰性气体熔融-热导或红外法测定氢含量的方法。
本部分适用于钢铁中质量分数为0.6μg/g~30.0μg/g的氢含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.1 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-
2004,ISO 5725-1:1994,IDT)
GB/T 6379.2 测试方法与结果的准确度(正确度和精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重
复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:
1996,IDT)
3 原理
试料置于经脱气的石墨坩埚中,在惰性气氛下加热熔融。试料中的氢以分子的形式释放并进入载
气流中,经色谱柱与其他气体分离后,在热导池中检测;或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水,在特定的红外池中检测。根据热导率或红外吸收强度信号变化,计算出氢含量。
4 试剂与材料
4.1 高纯载气,纯度为99.99%以上,可以是氩气、氮气或氦气,根据仪器制造商推荐而定。
4.2 动力气,氮气、氩气或压缩空气,油和水含量小于0.5%;禁用可燃气体。
4.3 四氯化碳、丙酮或乙醚,分析纯。
4.4 无水高氯酸镁,颗粒试剂。
4.5 分子筛,其性能满足测试要求。
4.6 Schutze试剂或线性氧化铜:热导法用Schutze试剂,红外法用线性氧化铜。
4.7 石墨(电极)坩埚,一次性使用,由高纯石墨制成。
4.8 钢(铁)中氢标准物质/标准样品。
5 仪器
惰性气体熔融-热导或红外检测氢分析仪,包括脉冲石墨电极炉、分析气流杂质去除系统、辅助净化系统以及热导池或红外池氢测量系统。
6 取制样
6.1 一般要求
按照GB/T 20066的规定取样和制样。
6.2 炉前取制样
炉前取样应使用专用的取样装置。一种新的炉前取样方法或新取样装置使用前,应对其可靠性和
有效性进行评估,并出具评估报告备案。炉前取得的样品若需较长时间保存(不超过24h),可在样品快速冷却后直接存放于干冰或液氮中,样品和容器一起运输或传递。短时间(不超过1h)可保存于干燥器中,在操作时使用镊子并避免水汽在样品表面凝结。
从低温储运容器中取出样品,去除表面的碎玻璃等杂物,切除头部不洁或多孔部分;在表面结霜化
尽之前,将样棒直接投入无水乙醇中,数分钟后取出,放入四氯化碳、丙酮或乙醚中。待试样接近室温时取出并切成小段,再用四氯化碳、丙酮或乙醚清洗,晾干后尽快分析。
6.3 钢锭或型材上取制样
对于锻或铸工件,推荐使用锯、刨、线切割等方式取样,不推荐用水焊明火切割取样。
样品制备采用车、锉、磨均可,表面光洁度无严格要求。推荐使用车床车制,并使用超声波清洗,以清除粗糙表面微量油脂和污物。样品表面不能有厚氧化皮或线切割划痕。
截取合适尺寸的柱/条状样品,质量为0.1g~6g之间,通常为0.5g~1.0g,浸在盛有四氯化碳、丙
酮或乙醚容器中,放入功率为50W~100W超声波清洗器,超声清洗约3min后取出,样品自然风干或
冷风吹干后进入分析步骤。应注意观察容器中清洗剂的清洁度,定期更换。
充氢试样等已制备好的洁净样品,用四氯化碳、丙酮或乙醚清洗、风干或冷风吹干后,直接使用。
6.4 粉末状试样
粉末样品需要从大量的、混合均匀的粉体中取样。取样后,短时间可存放于洁净的塑料自封袋中,
较长时间存放于真空包装袋、氩气包装袋、密封的玻璃瓶中,纸质袋透水透气不宜使用。
粉末样品无需制样也难于清洗,可直接用镍箔、锡箔或锡囊包裹。称重后应尽快分析,计算氢含量
时需扣除镍箔、锡箔或锡囊的空白;粉末样品的制样与所用粉末标准物质/标准样品保持一致。
6.5 屑状试样
从型材或铸工件上取的屑状试样,由于加工时的氢转移,不能用做定氢试样。
6.6 其他试样
异型体就材取样,取样操作可用剪、锯、线切割等加工方式,应尽量避免过热和污染。丝材可直接
取样。
7 分析步骤
7.1 仪器准备
7.1.1 按仪器制造厂家提供的说明书要求开机,确认仪器上流量计和压力表等指示在指定位置。检查仪器的杂质去除装置和辅助净化系统过滤器和试剂是否有效,若失效需清洗或更换。
7.1.2 必要时,在电源连接和水冷系统开启的情况下,对仪器进行漏气检查。
7.1.3 配置仪器参数,预热稳定仪器。推荐以下分析条件:
a) 脱气功率3000W或电流850A;
b) 分析功率2500W或电流700A;
c) 分析时间90s。
7.1.4 若长时间关机,开机后应预热1h以上,通过空白测试确定仪器稳定且各项指标达到设定值。更换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态,应通过2次~3次空烧稳定仪器。
7.2 空白试验
运行分析测量程序前要进行空白试验。至少进行3个空白值测定,每次更换新坩埚。空白值扣除
可选择自动或手动,运行自动空白扣除功能时,仪器显示的空白值应稳定,连续3次空白值相差<20%时,输入最后3次空白的平均值,进行自动扣除。手动扣除空白主要针对氢含量<1μg/g的样品,一对一扣除,即先做一个空白,再做一个单样。
7.3 校准(可采用任一种校准程序)
7.3.1 单点校准程序
7.3.1.1 选取两种钢(铁)中氢标准物质/标准样品(4.8),其氢含量高于或接近于待测试样的氢含量,且
不超过本方法的检测范围。
7.3.1.2 按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序。对其中一种标准物质/标准样品(7.3.1.1)分析3次,取平均值,以单个氢含量点确定校准斜率,此校准曲线过原点。
7.3.1.3 用另一种标准物质/标准样品(7.3.1.1)作为试样进行分析操作,用以验证校准。分析结果处于该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内,执行7.3.1.5程序。
7.3.1.4 如果分析结果超出标准物质/标准样品不确定度范围,找出原因并改正,重复7.3.1.1~7.3.1.3
的操作过程。
7.3.1.5 按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准,并对此方法命名。
7.3.2 多点校准程序
7.3.2.1 至少选取4种钢(铁)中氢标准物质/标准样品(4.8),其氢含量不同,且均不超出本方法的检测
范围。
7.3.2.2 按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序,至少分析3种标准物质/标准样品(7.3.2.1),
每种标准物质/标准样品分析3次,分别取其平均值,以多个氢含量点确定校准曲线斜率和截距,此曲线不一定过原点。
7.3.2.3 用另一种中间含量的标准物质/标准样品(7.3.2.1)作为试样进行分析操作,分析结果用以验证校准。分析数据处于该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内,执行7.3.2.5程序。
7.3.2.4 如果分析结果超出标准物质/样品不确定度范围,找出原因并改正,重复7.3.2.1~7.3.2.3的操
作过程。
7.3.2.5 按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准,并对此方法命名。
7.3.3 校准的频次要求
仪器应每年至少校准一次,出现以下任何一种非正常情况时,应对仪器进行重新校准,以确保测量
的可靠性和有效性:
a) 仪器出现被污染症状,做任何样品均拖长尾;
b) 对分析结果有影响的突发故障;
c) 主要参数被更改。
在每次分析前和分析结束后应用钢(铁)中氢标准物质/标准样品(4.8)对校准进行确认(当没有上
述标准物质/标准样品时,也可以用控制样品代替)。当测量结果超出标准值不确定度范围时,应查找原因,重新进行校准。
7.4 试样分析
7.4.1 选择合适的分析方法(7.3.1.5或7.3.2.5)。所用分析条件应与校准时所用分析条件一致,如测量样品为粉末样样品,应用相应的标准物质/标样样品进行校准。
7.4.2 按照仪器说明书要求的程序输入样品信息。
7.4.3 称取试样0.5g~1.0g,精确至0.001g(如有特殊要求,称取试样最多可至5.0g)。多数仪器通
过天平和仪器的联机将称量质量自动载入,不具备此功能时,按仪器说明书的要求人工输入试料质量。
7.4.4 将试料(7.4.3)放入进样器中,在选定的分析条件下进行分析,分析结束后仪器自动显示分析
结果。
8 结果计算
氢含量以质量分数(μg/g)计。
9 精密度
本方法的精密度试验由10个协作单位10个实验室对氢元素的6个含量水平进行测定,每个实验
室对每个含量水平在GB/T 6379.1规定的重复性条件下测定2次~3次。各实验室报出的原始数据
(测定值)参见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T 6379.2进行统计分析,精密度见表1。
10 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 所有辨别样品、实验室及分析日期所需的内容;
b) 本部分所用的方法;
c) 结果及表达形式;
d) 测量过程中观察到的异常现象;
e) 任何本部分中未规定的操作或任何可能影响结果的操作。
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