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GB/T 21323-2007

GB/T 21323-2007
Determination of aminoglycosides residues in animal tissues.HPLC-MS/MS method
ICS ６７．１２０
X０４
中华人民共和国国家标准
GB/T ２１３２３-２００７
动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定
高效液相色谱-质谱／质谱法
２００７-１０-２９发布
２００８-０４-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、湖南师范大学、中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人：黄志强、林黎明、张鸿伟、张莹、陈波、彭涛、李晓娟、王美玲、颜鸿飞。
GB/T ２１３２３-２００７
动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定
高效液相色谱-质谱／质谱法
１　范围
本标准规定了动物组织中壮观霉素、潮霉素Ｂ、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素１０种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定和确证方法。
本标准适用于动物内脏、肌肉和水产品中１０种氨基糖苷类药物残留量的测定。
２　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７）
３　原理
试样中氨基糖苷类药物残留，采用磷酸盐缓冲液提取，经过Ｃ１８固相萃取柱净化，浓缩后，使用七氟丁酸作为离子对试剂，高效液相色谱-质谱／质谱测定，外标法定量。
４　试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
４．１　甲醇：液相色谱级。
４．２　冰乙酸：液相色谱级。
４．３　甲酸：液相色谱级。
４．４　七氟丁酸：纯度≥９９％。
４．５　浓盐酸。
４．６　氢氧化钠。
４．７　三氯乙酸：纯度≥９９％。
４．８　乙二胺四乙酸二钠（Ｎａ２ＥＤＴＡ）：纯度≥９９％。
４．９　磷酸二氢钾。
４．１０　七氟丁酸溶液（ＨＦＢＡ）：１００ｍｍｏｌ／Ｌ，准确量取６．５ｍＬ七氟丁酸（４．４），用水稀释至５００ｍＬ（４℃避光可保存６个月）。
４．１１　七氟丁酸溶液：２０ｍｍｏｌ／Ｌ，准确量取１００ｍｍｏｌ／Ｌ七氟丁酸溶液５０ｍＬ（４．１０），用水稀释至２５０ｍＬ（４℃避光可保存６个月）。
４．１２　磷酸盐缓冲液（含０．４ｍｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ和２％三氯乙酸溶液）：准确称取磷酸二氢钾（４．９）１．３６ｇ，用９８０ｍＬ水溶解，用１．０ｍｏｌ／Ｌ的盐酸调ｐＨ 到４．０，分别加入 Ｎａ２ＥＤＴＡ（４．８）０．１５ｇ和三氯乙酸（４．７）２０ｇ，溶解混匀并定容至１０００ｍＬ（４℃避光可保存１个月）。
４．１３　甲酸：０．１％（体积分数），准确吸取１．０ｍＬ甲酸（４．３）于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
GB/T ２１３２３-２００７

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