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GB/T 21322-2007

GB/T 21322-2007
Determination of 3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid residues in animal origin food.High performance liquid chromatography method
ICS ６７．１２０
X０４
中华人民共和国国家标准
GB/T ２１３２２-２００７
动物源食品中３-甲基喹喔啉-２-羧酸
残留的测定　高效液相色谱法
２００７-１０-２９发布
２００８-０４-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。
本标准起草单位：华中农业大学、中国检验检疫科学研究院。
本标准主要起草人：袁宗辉、吴玉杰、陶燕飞、王玉莲、黄玲利、陈冬梅、彭涛、刘振利、彭大鹏、戴梦红。
GB/T ２１３２２-２００７
动物源食品中３-甲基喹喔啉-２-羧酸
残留的测定　高效液相色谱法
１　范围
本标准规定了猪、鸡、鱼可食性组织中３-甲基喹喔啉-２-羧酸（３-ｍｅｔｈｙｌ-ｑｕｉｎｏｘａｌｉｎｅ-２-ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ
ａｃｉｄ，ＭＱＣＡ）残留检测的制样和高效液相色谱的测定方法。
本标准适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼肌肉中 ＭＱＣＡ残留的定量检测。
２　规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７）
３　原理
肌肉或肝脏组织样在酸性溶液中水解，然后经乙酸乙酯提取，磷酸盐缓冲溶液反萃取，用混合阴离子ＳＰＥ柱净化后，高效液相色谱法（紫外检测器）测定，外标法定量。
４　试剂和材料
除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T ６６８２规定的一级水。
４．１　乙腈：色谱纯。
４．２　乙酸乙酯。
４．３　偏磷酸：优级纯。
４．４　磷酸：优级纯。
４．５　甲酸：优级纯。
４．６　磷酸氢二钾。
４．７　偏磷酸甲醇溶液：准确称取偏磷酸５０．０ｇ，加入水，加热至溶解，冷却后加入甲醇２００ｍＬ，加水定容至１０００ｍＬ，混匀，常温保存，有效期１个月。
４．８　氢氧化钠溶液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取氢氧化钠０．５ｇ，用蒸馏水溶解，冷却后定容至２５０ｍＬ，常温保存，有效期３个月。
４．９　甲酸-甲醇溶液：准确量取甲酸１ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，加甲醇，稀释并定容至５０ｍＬ，混匀，现配现用。
４．１０　磷酸缓冲液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：准确称取磷酸氢二钾（Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）２．２８ｇ，加９００ｍＬ水溶解，磷酸调ｐＨ值至７．０，加水定容至１０００ｍＬ，常温保存，有效期１个月。
４．１１　标准品：３-甲基喹喔啉-２-羧酸，含量高于９８％。
４．１２　标准贮备液：准确称取 ＭＱＣＡ１０．０ｍｇ，用甲醇配成浓度为１．０ｍｇ／ｍＬ的标准贮备液，４℃避光保存，有效期６个月。
４．１３　固相萃取小柱 ＭＡＸ柱（混合阴离子交换柱）：规格６０ｍｇ，３ｍＬ。
GB/T ２１３２２-２００７

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