GB 15358-2008
Food additive-dl.dl-Tartaric acid
ICS 67.220.20
X42
中华人民共和国国家标准
GB 15358-2008
代替GB 15358-1994
2008-06-25发布
2009-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准第6章和9.1为强制性的,其余为推荐性的。
本标准与GB 15358-1994相比,主要变化如下:
---重金属含量、砷含量的检测方法修改为引用GB/T 5009.74-2003和GB/T 5009.76-2003(1994版的5.5,本版的7.7和7.8);
---将所有项目均为出厂检验项目,修改为所有项目均为型式检验项目,其中酒石酸含量、易氧化物、加热减量为出厂检验项目(见8.1)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)和全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC11)归口。
本标准起草单位:杭州临安金龙化工有限公司。
本标准参加起草单位:常茂生物化学工程股份有限公司。
本标准主要起草人:何国田、戴立言、马志高。
本标准于1994年12月首次发布。
GB 15358-2008
1 范围
产、检验和销售。该产品主要用作食品的酸度调节剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(ISO 6353-1:1982,NEQ)
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
化学名称:2,3-二羟基丁二酸
分子式:C4H6O6·狀H2O(结晶品狀=1,无水品狀=0)
结构式:
CH
COOH
OH
CH
COOH
OH
·狀H2O
相对分子质量:结晶品168.11;无水品150.09(按2007年国际相对原子质量)
4 分类和命名
(无水品)。
5 性状
结晶品为无色结晶或白色结晶粉末;无水品为白色颗粒或粉末。
GB 15358-2008
6 要求
表1 技术要求
项 目
指 标
结晶品 无水品
熔点范围/℃ 200~206
硫酸盐(以SO4 计),/% ≤ 0.04
重金属 (以Pb计),/% ≤ 0.001
砷 (以As计),/% ≤ 0.0002
易氧化物试验 通过试验
干燥减量,/% ≤ 11.5 0.5
灼烧残渣,/% ≤ 0.10
7 试验方法
7.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
7.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002和GB/T 603-2002的规定制备。
7.3 鉴别试验
7.3.1 旋光性试验
称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加水10mL溶解,按GB/T 613-2007的规定进行测定,应无旋光性。
7.3.2 酸碱性试验
称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加水10mL溶解,用蓝色石蕊试纸测试,应呈红色。
7.3.3 酒石酸盐的反应性试验
7.3.3.1 试剂
7.3.3.1.1 硝酸;
7.3.3.1.2 硫酸;
7.3.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L;
7.3.3.1.4 硝酸银溶液:20g/L;
7.3.3.1.5 氨水溶液:2→5;
7.3.3.1.6 乙酸溶液:1→4;
7.3.3.1.7 硫酸亚铁溶液:80g/L;
7.3.3.1.8 过氧化氢溶液:1→10;
7.3.3.1.9 间苯二酚溶液:20g/L;
7.3.3.1.10 溴化钾溶液:100g/L。
GB 15358-2008
7.3.3.2 样品溶液的制备
称取5.0g实验室样品,精确至0.01g,加少量水溶解,再用氢氧化钠溶液中和至中性,加水配至100mL,为样品溶液A。
7.3.3.3 分析步骤
7.3.3.3.1 加硝酸银溶液于样品溶液A中,生成白色沉淀。分离该沉淀,加硝酸于其一部分时,沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温,沉淀溶解且应慢慢生成银镜。
7.3.3.3.2 加2滴乙酸溶液,1滴硫酸亚铁溶液,(2~3)滴过氧化氢溶液及过量的氢氧化钠溶液于样品溶液A中,即显红紫~紫色。
7.3.3.3.3 在预先加有2~3滴间苯二酚溶液及(2~3)滴溴化钾溶液的5mL硫酸中加入2~3滴样品溶液A,于水浴上加热(5~10)min,溶液应显深蓝色,冷却后,注到过量的水中时,应显红色。
7.4.1 方法提要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定试样(先经干燥)溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用7.4.2 试剂
7.4.2.1 氢氧化钠标淮滴定溶液:犮(NaOH)=0.1mol/L;
7.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。
7.4.3 结晶品样品处理
称取约5g实验室样品,精确至0.0002g,置于质量恒定的带盖称量瓶中,于(105±2)℃的烘箱内干燥至质量恒定,为干燥物B。
7.4.4 分析步骤
7.4.4.1 对于结晶品,称取约2g7.4.3中的干燥物B,精确至0.0002g;对于无水品,称取约2g7.10.2中的干燥物C,精确至0.0002g。用水溶解,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,移取(25±0.02)mL于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。
7.4.4.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
7.4.5 结果计算
1 =
[(犞-犞0)/1000]犮M
100 (1)
式中:
犞---试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(7.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
犞0---空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(7.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
犮---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
计算结果表示到小数点后两位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准第6章和9.1为强制性的,其余为推荐性的。
本标准与GB 15358-1994相比,主要变化如下:
---重金属含量、砷含量的检测方法修改为引用GB/T 5009.74-2003和GB/T 5009.76-2003(1994版的5.5,本版的7.7和7.8);
---将所有项目均为出厂检验项目,修改为所有项目均为型式检验项目,其中酒石酸含量、易氧化物、加热减量为出厂检验项目(见8.1)。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)和全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC11)归口。
本标准起草单位:杭州临安金龙化工有限公司。
本标准参加起草单位:常茂生物化学工程股份有限公司。
本标准主要起草人:何国田、戴立言、马志高。
本标准于1994年12月首次发布。
GB 15358-2008
1 范围
产、检验和销售。该产品主要用作食品的酸度调节剂。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志(ISO 780:1997,MOD)
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 5009.74-2003 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(ISO 6353-1:1982,NEQ)
3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
化学名称:2,3-二羟基丁二酸
分子式:C4H6O6·狀H2O(结晶品狀=1,无水品狀=0)
结构式:
CH
COOH
OH
CH
COOH
OH
·狀H2O
相对分子质量:结晶品168.11;无水品150.09(按2007年国际相对原子质量)
4 分类和命名
(无水品)。
5 性状
结晶品为无色结晶或白色结晶粉末;无水品为白色颗粒或粉末。
GB 15358-2008
6 要求
表1 技术要求
项 目
指 标
结晶品 无水品
熔点范围/℃ 200~206
硫酸盐(以SO4 计),/% ≤ 0.04
重金属 (以Pb计),/% ≤ 0.001
砷 (以As计),/% ≤ 0.0002
易氧化物试验 通过试验
干燥减量,/% ≤ 11.5 0.5
灼烧残渣,/% ≤ 0.10
7 试验方法
7.1 警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。
7.2 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-1992中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002和GB/T 603-2002的规定制备。
7.3 鉴别试验
7.3.1 旋光性试验
称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加水10mL溶解,按GB/T 613-2007的规定进行测定,应无旋光性。
7.3.2 酸碱性试验
称取1.0g实验室样品,精确至0.01g,加水10mL溶解,用蓝色石蕊试纸测试,应呈红色。
7.3.3 酒石酸盐的反应性试验
7.3.3.1 试剂
7.3.3.1.1 硝酸;
7.3.3.1.2 硫酸;
7.3.3.1.3 氢氧化钠溶液:40g/L;
7.3.3.1.4 硝酸银溶液:20g/L;
7.3.3.1.5 氨水溶液:2→5;
7.3.3.1.6 乙酸溶液:1→4;
7.3.3.1.7 硫酸亚铁溶液:80g/L;
7.3.3.1.8 过氧化氢溶液:1→10;
7.3.3.1.9 间苯二酚溶液:20g/L;
7.3.3.1.10 溴化钾溶液:100g/L。
GB 15358-2008
7.3.3.2 样品溶液的制备
称取5.0g实验室样品,精确至0.01g,加少量水溶解,再用氢氧化钠溶液中和至中性,加水配至100mL,为样品溶液A。
7.3.3.3 分析步骤
7.3.3.3.1 加硝酸银溶液于样品溶液A中,生成白色沉淀。分离该沉淀,加硝酸于其一部分时,沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温,沉淀溶解且应慢慢生成银镜。
7.3.3.3.2 加2滴乙酸溶液,1滴硫酸亚铁溶液,(2~3)滴过氧化氢溶液及过量的氢氧化钠溶液于样品溶液A中,即显红紫~紫色。
7.3.3.3.3 在预先加有2~3滴间苯二酚溶液及(2~3)滴溴化钾溶液的5mL硫酸中加入2~3滴样品溶液A,于水浴上加热(5~10)min,溶液应显深蓝色,冷却后,注到过量的水中时,应显红色。
7.4.1 方法提要
以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定试样(先经干燥)溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用7.4.2 试剂
7.4.2.1 氢氧化钠标淮滴定溶液:犮(NaOH)=0.1mol/L;
7.4.2.2 酚酞指示液:10g/L。
7.4.3 结晶品样品处理
称取约5g实验室样品,精确至0.0002g,置于质量恒定的带盖称量瓶中,于(105±2)℃的烘箱内干燥至质量恒定,为干燥物B。
7.4.4 分析步骤
7.4.4.1 对于结晶品,称取约2g7.4.3中的干燥物B,精确至0.0002g;对于无水品,称取约2g7.10.2中的干燥物C,精确至0.0002g。用水溶解,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,移取(25±0.02)mL于250mL锥形瓶中,加2滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点。
7.4.4.2 在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
7.4.5 结果计算
1 =
[(犞-犞0)/1000]犮M
100 (1)
式中:
犞---试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(7.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
犞0---空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液(7.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
犮---氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
计算结果表示到小数点后两位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
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