GB/T 9695.4-2009
Meat and meat products.Determination of total phosphorus
ICS ６７．０４０
X０４
中华人民共和国国家标准
GB/T ９６９５．４-２００９
代替GB/T ９６９５．４-１９８８
肉与肉制品 总磷含量测定
２００９-０４-０８发布 ２００９-０５-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T ９６９５《肉与肉制品》由下列部分组成：
---第１部分：肉与肉制品 游离脂肪含量测定；
---第２部分：肉与肉制品 脂肪酸测定；
---第３部分：肉与肉制品 铁含量测定；
---第４部分：肉与肉制品 总磷含量测定；
---第５部分：肉与肉制品 ｐＨ测定；
---第６部分：肉制品 胭脂红着色剂测定；
---第７部分：肉与肉制品 总脂肪含量测定；
---第８部分：肉与肉制品 氯化物含量测定；
---第９部分：肉与肉制品 聚磷酸盐测定；
---第１０部分：肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定；
---第１１部分：肉与肉制品 氮含量测定；
---第１３部分：肉与肉制品 钙含量测定；
---第１４部分：肉制品 淀粉含量测定；
---第１５部分：肉与肉制品 水分含量测定；
---第１７部分：肉与肉制品 葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定；
---第１８部分：肉与肉制品 总灰分测定；
---第１９部分：肉与肉制品 取样方法；
---第２０部分：肉与肉制品 锌含量测定；
---第２１部分：肉与肉制品 镁含量测定；
---第２２部分：肉与肉制品 铜含量测定；
---第２３部分：肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定；
---第２４部分：肉与肉制品 胆固醇含量测定；
---第２５部分：肉与肉制品 维生素ＰＰ含量测定；
---第２６部分：肉与肉制品 维生素Ａ含量测定；
---第２７部分：肉与肉制品 维生素Ｂ１ 含量测定；
---第２８部分：肉与肉制品 维生素Ｂ２ 含量测定；
---第２９部分：肉制品 维生素Ｃ含量测定；
---第３０部分：肉与肉制品 维生素Ｅ含量测定；
---第３１部分：肉制品 总糖含量测定。
本部分为GB/T ９６９５的第４部分。
本部分的“３ 沉淀称量法”修改采用ISO ２２９４：１９７４《肉与肉制品 总磷含量测定（参考法）》。
本部分与ISO ２２９４：１９７４相比主要修改如下：
---湿法消化将硝酸-硫酸消化液改为硝酸-高氯酸消化液；
---干法灰化将浓硝酸改为盐酸（１＋１）；
---磷钼酸喹啉沉淀的温度由２６０℃±２０℃改为１８０℃±２０℃；
---结果表示由以Ｐ２Ｏ５ 计改为以Ｐ计；
---对标准的结构和文字进行了修改；
GB/T ９６９５．４-２００９
---将引用的ISO ３１００改为GB/T ９６９５．１９，因为ISO ３１００的取样方法不适用于肉与肉制品。
本部分的“４ 分光光度法”修改采用ISO １３７３０：１９９６《肉与肉制品 总磷含量的测定 分光光度法》。
本部分与ISO １３７３０：１９９６相比主要修改如下：
---增加了湿消化法；
---干法灰化将浓硝酸改为盐酸（１＋１）；
---结果表示由以Ｐ２Ｏ５ 计改为以Ｐ计；
---计算公式将体积变化以符号来表示，代替了原公式中的以具体数字来表示；
---对标准的结构和文字进行了修改。
本部分代替GB/T ９６９５．４-１９８８《肉与肉制品 总磷含量测定》。
本部分与GB/T ９６９５．４-１９８８相比主要修改如下：
---将附录Ａ磷钼酸喹啉容量法删除；
---增加了分光光度法；
---将重量法中磷钼酸喹啉沉淀的干燥温度改为１８０℃；
---按照 GB/T １．１-２０００《标准化工作导则 第 １ 部分：标准的结构和编写规则》和
GB/T ２０００１．４-２００１《标准编写规则 第４部分：化学分析方法》对原标准进行了结构调整和文字修改。
本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。
本部分起草单位：中国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准中心、厦门市疾病预防控制中心、江阴市产品质量监督所。
本部分主要起草人：郭文萍、赵榕、骆和东、时红霞、吴东雷、靳晓蕾、刘振宇。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ９６９５．４-１９８８。
GB/T ９６９５．４-２００９
肉与肉制品 总磷含量测定
１ 范围
GB/T ９６９５的本部分规定了肉与肉制品中总磷含量的测定方法。
本部分光度法的检出限：０．１ｍｇ／ｋｇ。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ９５９６的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T ９６９５．１９ 肉与肉制品 取样方法
３ 沉淀称量法
３．１ 原理
试样经干法灰化或湿法消化，制成稀酸溶液，在５％～１０％的硝酸酸度下，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。经过洗涤后，在１８０℃±２０℃下烘干称量，求出磷的含量。
反应式为：
Ｈ３ＰＯ４＋１２Ｎａ２ＭｏＯ４＋２４ＨＮＯ３＋３Ｃ９Ｈ７Ｎ
＝（Ｃ９Ｈ７Ｎ）３ Ｈ３ＰＯ４·１２ＭｏＯ３·Ｈ２Ｏ↓＋２４ＮａＮＯ３＋１１Ｈ２Ｏ
３．２ 试剂
若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T ６６８２的要求。
３．２．１ 盐酸。
３．２．２ 硝酸。
３．２．３ 高氯酸。
３．２．４ 盐酸溶液：盐酸＋水＝１＋１。
３．２．５ 硝酸溶液：硝酸＋水＝１＋１。
３．２．６ 丙酮。
３．２．７ 钼酸钠。
３．２．８ 柠檬酸。
３．２．９ 喹啉。
３．２．１０ 喹钼柠酮沉淀剂：
３．２．１０．１ 将钼酸钠７０ｇ溶解于１５０ｍＬ水中；
３．２．１０．２ 将柠檬酸６０ｇ溶解在１５０ｍＬ水中，再加硝酸（３．２．２）８５ｍＬ；
３．２．１０．３ 在不断地搅拌下，将３．２．１０．１溶液慢慢加到３．２．１０．２溶液中；
３．２．１０．４ 在１００ｍＬ水中慢慢加入硝酸（３．２．２）３５ｍＬ和喹啉５ｍＬ；
３．２．１０．５ 在不断地搅拌下，将３．２．１０．４溶液慢慢地加到３．２．１０．３溶液里，混匀后在室温下放置
２４ｈ，过滤后加丙酮２８０ｍＬ，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
３．２．１１ 混酸消化液：硝酸＋高氯酸＝７＋１。
GB/T ９６９５．４-２００９
Meat and meat products.Determination of total phosphorus
ICS ６７．０４０
X０４
中华人民共和国国家标准
GB/T ９６９５．４-２００９
代替GB/T ９６９５．４-１９８８
肉与肉制品 总磷含量测定
２００９-０４-０８发布 ２００９-０５-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T ９６９５《肉与肉制品》由下列部分组成：
---第１部分：肉与肉制品 游离脂肪含量测定；
---第２部分：肉与肉制品 脂肪酸测定；
---第３部分：肉与肉制品 铁含量测定；
---第４部分：肉与肉制品 总磷含量测定；
---第５部分：肉与肉制品 ｐＨ测定；
---第６部分：肉制品 胭脂红着色剂测定；
---第７部分：肉与肉制品 总脂肪含量测定；
---第８部分：肉与肉制品 氯化物含量测定；
---第９部分：肉与肉制品 聚磷酸盐测定；
---第１０部分：肉与肉制品 六六六、滴滴涕残留量测定；
---第１１部分：肉与肉制品 氮含量测定；
---第１３部分：肉与肉制品 钙含量测定；
---第１４部分：肉制品 淀粉含量测定；
---第１５部分：肉与肉制品 水分含量测定；
---第１７部分：肉与肉制品 葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定；
---第１８部分：肉与肉制品 总灰分测定；
---第１９部分：肉与肉制品 取样方法；
---第２０部分：肉与肉制品 锌含量测定；
---第２１部分：肉与肉制品 镁含量测定；
---第２２部分：肉与肉制品 铜含量测定；
---第２３部分：肉与肉制品 羟脯氨酸含量测定；
---第２４部分：肉与肉制品 胆固醇含量测定；
---第２５部分：肉与肉制品 维生素ＰＰ含量测定；
---第２６部分：肉与肉制品 维生素Ａ含量测定；
---第２７部分：肉与肉制品 维生素Ｂ１ 含量测定；
---第２８部分：肉与肉制品 维生素Ｂ２ 含量测定；
---第２９部分：肉制品 维生素Ｃ含量测定；
---第３０部分：肉与肉制品 维生素Ｅ含量测定；
---第３１部分：肉制品 总糖含量测定。
本部分为GB/T ９６９５的第４部分。
本部分的“３ 沉淀称量法”修改采用ISO ２２９４：１９７４《肉与肉制品 总磷含量测定（参考法）》。
本部分与ISO ２２９４：１９７４相比主要修改如下：
---湿法消化将硝酸-硫酸消化液改为硝酸-高氯酸消化液；
---干法灰化将浓硝酸改为盐酸（１＋１）；
---磷钼酸喹啉沉淀的温度由２６０℃±２０℃改为１８０℃±２０℃；
---结果表示由以Ｐ２Ｏ５ 计改为以Ｐ计；
---对标准的结构和文字进行了修改；
GB/T ９６９５．４-２００９
---将引用的ISO ３１００改为GB/T ９６９５．１９，因为ISO ３１００的取样方法不适用于肉与肉制品。
本部分的“４ 分光光度法”修改采用ISO １３７３０：１９９６《肉与肉制品 总磷含量的测定 分光光度法》。
本部分与ISO １３７３０：１９９６相比主要修改如下：
---增加了湿消化法；
---干法灰化将浓硝酸改为盐酸（１＋１）；
---结果表示由以Ｐ２Ｏ５ 计改为以Ｐ计；
---计算公式将体积变化以符号来表示，代替了原公式中的以具体数字来表示；
---对标准的结构和文字进行了修改。
本部分代替GB/T ９６９５．４-１９８８《肉与肉制品 总磷含量测定》。
本部分与GB/T ９６９５．４-１９８８相比主要修改如下：
---将附录Ａ磷钼酸喹啉容量法删除；
---增加了分光光度法；
---将重量法中磷钼酸喹啉沉淀的干燥温度改为１８０℃；
---按照 GB/T １．１-２０００《标准化工作导则 第 １ 部分：标准的结构和编写规则》和
GB/T ２０００１．４-２００１《标准编写规则 第４部分：化学分析方法》对原标准进行了结构调整和文字修改。
本部分由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。
本部分起草单位：中国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准中心、厦门市疾病预防控制中心、江阴市产品质量监督所。
本部分主要起草人：郭文萍、赵榕、骆和东、时红霞、吴东雷、靳晓蕾、刘振宇。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
---GB/T ９６９５．４-１９８８。
GB/T ９６９５．４-２００９
肉与肉制品 总磷含量测定
１ 范围
GB/T ９６９５的本部分规定了肉与肉制品中总磷含量的测定方法。
本部分光度法的检出限：０．１ｍｇ／ｋｇ。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T ９５９６的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-２００８，ISO ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
GB/T ９６９５．１９ 肉与肉制品 取样方法
３ 沉淀称量法
３．１ 原理
试样经干法灰化或湿法消化，制成稀酸溶液，在５％～１０％的硝酸酸度下，磷酸根与钼酸钠和喹啉反应生成磷钼酸喹啉沉淀。经过洗涤后，在１８０℃±２０℃下烘干称量，求出磷的含量。
反应式为：
Ｈ３ＰＯ４＋１２Ｎａ２ＭｏＯ４＋２４ＨＮＯ３＋３Ｃ９Ｈ７Ｎ
＝（Ｃ９Ｈ７Ｎ）３ Ｈ３ＰＯ４·１２ＭｏＯ３·Ｈ２Ｏ↓＋２４ＮａＮＯ３＋１１Ｈ２Ｏ
３．２ 试剂
若无特别说明，所用试剂均为分析纯，所用水应符合GB/T ６６８２的要求。
３．２．１ 盐酸。
３．２．２ 硝酸。
３．２．３ 高氯酸。
３．２．４ 盐酸溶液：盐酸＋水＝１＋１。
３．２．５ 硝酸溶液：硝酸＋水＝１＋１。
３．２．６ 丙酮。
３．２．７ 钼酸钠。
３．２．８ 柠檬酸。
３．２．９ 喹啉。
３．２．１０ 喹钼柠酮沉淀剂：
３．２．１０．１ 将钼酸钠７０ｇ溶解于１５０ｍＬ水中；
３．２．１０．２ 将柠檬酸６０ｇ溶解在１５０ｍＬ水中，再加硝酸（３．２．２）８５ｍＬ；
３．２．１０．３ 在不断地搅拌下，将３．２．１０．１溶液慢慢加到３．２．１０．２溶液中；
３．２．１０．４ 在１００ｍＬ水中慢慢加入硝酸（３．２．２）３５ｍＬ和喹啉５ｍＬ；
３．２．１０．５ 在不断地搅拌下，将３．２．１０．４溶液慢慢地加到３．２．１０．３溶液里，混匀后在室温下放置
２４ｈ，过滤后加丙酮２８０ｍＬ，用水稀释至１０００ｍＬ，混匀。
３．２．１１ 混酸消化液：硝酸＋高氯酸＝７＋１。
GB/T ９６９５．４-２００９
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