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GB/T 33913.2-2017

GB/T 33913.2-2017
Method for chemical analysis of tris(triphenylphosphine)rhodium(I)chloride--Part 2: The determination of lead, iron, copper, palladium, platinum, aluminium, nickel, magnesium, zinc content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
ICS 77.120.99
H68
中华人民共和国国家标准
三苯基膦氯化铑化学分析方法 第2部分:
铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2017-07-12发布
2018-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 33913《三苯基膦氯化铑化学分析方法》分为2个部分:
---第1部分:铑量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第2部分:铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T 33913的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所、贵研检测科技(云南)有限公司。
本部分参加起草单位:广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、江西省汉氏贵金属有限公司、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、金川集团股份有限公司。
本部分主要起草人:方卫、李青、任传婷、向磊、王应进、吴庆伟、李光俐、熊晓燕、刘秋波、郁丰善、刘成祥、张发志。
三苯基膦氯化铑化学分析方法 第2部分:
铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告---使用高氯酸处理本有机物在用量和处理条件方面应严格按标准进行,做好个人防护,应避
免发生爆炸。
1 范围
GB/T 33913本部分规定了三苯基膦氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定方法。
本部分适用于三苯基膦氯化铑及三苯基膦羰基氯化铑中铅、铁、铜、钯、铂、铝、镍、镁、锌量的测定,测定范围:0.001%~0.1%。
2 方法提要
试料用硝酸-高氯酸冒烟分解、盐酸与硝酸混合酸溶解,使用电感耦合等离子体原子发射光谱,于各元素所对应的波长处测量并计算其质量分数。
3 试剂和材料
除非另有说明,本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水。试验所用器皿均用稀王水溶液(3.4)充分浸泡后用水彻底清洗。
3.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.3 高氯酸(ρ=1.76g/mL)。
3.4 混合酸:三单位体积的盐酸(3.1)与一单位体积的硝酸(3.2)混合,用时现配。
3.5 盐酸(1+19)。
3.6 盐酸(1+9)。
3.7 硝酸(1+1)。
3.8 铅标准贮存溶液:称取0.1000g金属铅(质量分数≥99.99%)置200mL烧杯中,加入10mL硝酸
(3.7),低温加热溶解完全,冷却至室温,用盐酸(3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铅。
3.9 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(质量分数≥99.99%),置于200mL烧杯中,加入5mL盐
酸(3.1),盖上表面皿,低温加热至溶解完全。冷却至室温,用盐酸(3.6)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铁。
3.10 铜标准贮存溶液:准确称取0.1000g金属铜(质量分数≥99.99%),置于200mL烧杯中。加入
6mL硝酸(3.7),盖上表面皿,加热溶解完全。冷却至室温,用盐酸(3.6)移入100mL容量瓶中并稀释
至刻度。混匀。此溶液1mL含1.000mg铜。
3.11 钯标准贮存溶液:称取0.1000g金属钯(质量分数≥99.99%)置200mL烧杯中,加入3mL盐酸

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