高分子膜材料气体渗透性能测试方法
Test method for determining gas permeability of polymer membrane materials
1 范围
本文件规定了采用恒体积法测试高分子膜材料的均质致密膜气体渗透性能的测试方法。
本文件适用于测试以高分子膜材料制成的平板高分子均质致密膜的气体渗透性能,其他形式的高
分子致密膜参考执行。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2918-2018 塑料 试样状态调节和试验的标准环境
GB/T 6672-2001 塑料薄膜和薄片厚度测定 机械测量法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
高分子均质致密膜
由高分子材料制成,膜整体结构均匀一致的无孔膜。
3.2
气体溶解度系数
在单位压力下,单位体积内膜材料溶解气体的量。
注:气体溶解度系数S反映膜材料对气体分子的溶解能力,为单位压差下单位体积膜中可溶解标准状况下气体的体积,即温度为0℃,压力为101.325kPa下体积。
3.3
气体扩散系数
在单位浓度梯度下,单位时间内气体通过单位膜面积所扩散的量。
3.4
气体渗透系数
气体通过高分子致密膜的能力,即气体溶解度系数与气体扩散系数的乘积。
注:气体渗透系数P 是稳定透过时在恒定温度、单位压差下单位时间内透过单位面积试样的标准状况下气体体积,即温度为0℃,压力为101.325kPa下体积。
3.5
理想分离系数
表征膜对不同气体的渗透性能差异,即两种纯气体的渗透系数之比。
4 试验原理
用试样将恒定体积的渗透池隔成两个独立的空间,向其中一侧(高压侧)充入一定压力的试验气体,
使两侧腔体形成压差,试验气体由高压侧渗透通过试样进入低压侧并引起低压侧压力的变化,记录压力变化量就可计算出试样的气体透过量。气体透过高分子均质致密膜的能力大小用气体渗透系数表示。
根据溶解-扩散机理,气体渗透系数等于气体溶解度系数与气体扩散系数的乘积:P=S×D(P:气体渗
透系数;S:气体溶解度系数;D:气体扩散系数)。理想分离系数α由膜对两种纯气体的渗透系数之比
求得。
5 仪器设备
5.1 厚度测量仪符合GB/T 6672-2001的规定,分辨力为0.001mm。
5.2 游标卡尺:分辨力为0.01mm。
5.3 气体渗透性能测试仪
5.3.1 气体渗透性能测试仪器见图1所示。
5.3.2 气体渗透性能测试仪器的部件要求如下:
---真空规:量程为0kPa~1.33kPa,准确度为0.2%FS,检定周期为1a;
---渗透池:设计压力6.0MPa,渗透池结构应符合附录A的规定;
---针型阀:F1~F8均为针形阀,(标准状况)氦气泄漏率为≤4.04×10-10Pa·m3/s;
---缓冲罐:设计压力6.0MPa,测试气体渗透性能较高的试样时需开启缓冲罐,针形阀F4控制其
开闭;
---储气罐:设计压力6.0MPa;
---安全阀:额定排放压力0.06MPa;
---温度传感器:量程为0℃~100℃,准确度为±0.5℃,检定周期为1a;
---压力传感器:量程为0.1MPa~7.0MPa,准确度为0.2%FS,检定周期为1a;
---真空泵:真空泵极限真空度不高于2Pa;
---气瓶:试验气体H2、O2、N2、CH4、CO2 或其他试验气体的纯度应为99.999%及以上。
5.3.3 气体渗透性能测试仪除真空泵和气瓶外,其他仪器均安装在恒温箱体内,恒温箱准确度为设定温度±0.5℃。
5.3.4 试样下侧体积V(关闭缓冲罐时试样下侧的体积V=V1;开启缓冲罐时试样下侧的体积V=
V2),试样下侧测试腔体体积V1 及V2 为固定值,该值用标准膜标定。
6 试样
6.1 高分子膜材料制备成高分子均质致密膜,制备方法参见附录B。
6.2 高分子均质致密膜膜片应厚度均匀、无褶皱、无针孔、无污渍。
6.3 按GB/T 2918-2018第6章规定的条件,将膜片置于干燥器中48h以上。
6.4 在膜片上裁取直径20mm~35mm的圆形试样,用圆规刀在铝箔胶带上裁切外径约为70mm、内径小于膜片样品直径的圆环,将试样粘贴在环形铝箔胶带上,粘贴面应平整不起皱,使试样与胶带圆环同心。
7 测试步骤
气体渗透系数测试步骤如下:
a) 取试样10个以上不同位置用厚度测量仪测量厚度,测量结果的算术平均值为试样厚度L;用
游标卡尺测量铝箔胶带圆环的内径,取3个以上不同部位测量结果的算术平均值为试样直
径d;
b) 在渗透池测试腔体内置无纺布或化学分析滤纸,将试样平整粘贴于渗透池中;
c) 关闭各针型阀F1~F8及气瓶(9),开启真空泵(8),依次缓慢打开F7阀与F3阀;
d) 依次缓慢打开F5、F1、F8与F6阀,整个系统抽真空脱气至少24h,使真空规(1)指示的系统真
空度≤4Pa,关闭F7阀,再关闭真空泵(8);
e) 稳定2h,依次关闭F1、F5和F8阀,缓慢开启试验气体气瓶(9)和F8阀,使气体进入储气罐
(7)。当压力传感器(6)显示压力为0.1MPa以上时,轻开F2阀排空系统,当压力传感器(6)
的压力大于0.1MPa时,迅速关闭F2阀。重复开、排空、关F2阀三次,置换储气罐(7)内的残
余气体;
f) 关闭F6阀,调节F8阀使压力传感器(6)显示的压力值至测试压力p0 的1.1倍时,依次关闭气
瓶(9)和F8阀;
g) 在温度传感器3设定测试温度T 开启加热,1h~2h后,待储气罐(7)内气体温度与测试温度
T 一致时,开始测试;
h) 关闭F3阀,打开F6阀;轻开F2阀使压力传感器(6)显示的压力值至测试压力p0 时,关闭
F2阀;
i) 记录试验气体测试压力p0、测试温度T、试样厚度L、试样直径d与测试开始时间t。缓开F1
阀,同时启动记录仪采集不同时刻试样下侧压力,记录试样下侧压力与试验时间变化曲线,当
曲线呈线性后,则达到稳定透过,结束试验。
步骤c)~i)重复三次。
8 试验数据处理
8.1 气体渗透系数
气体渗透系数P 按式(1)计算:
8.2 气体扩散系数
将试样下侧压力p 对时间t作图,直线部分延伸到时间轴,所得截距θ即为延迟时间,见附录C。
气体扩散系数D 按式(2)计算:
8.3 气体溶解度系数
气体溶解度系数S按式(3)计算:
8.4 理想分离系数
理想分离系数为两种不同气体在相同试样中的渗透系数之比,按式(4)计算:
8.5 试验结果
试验结果以试样三次或三次以上气体渗透系数、气体扩散系数、气体溶解度系数测试数据的算术平均值表示,理想分离系数为两种试验气体渗透系数之比。
8.6 精密度和准确度
试验结果重复性偏差≤5%。
9 试验报告
试验报告示例参见附录D,应至少包括以下内容:
a) 本文件编号及名称;
b) 样品名称、材质、编号等具体信息;
c) 试验温度、压力;
d) 试样厚度与直径;
e) 试验气体名称;
f) 测试结果(气体渗透系数、气体扩散系数、气体溶解度系数、理想分离系数等)与每组试样的算术平均值;
g) 环境温度、相对湿度。
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