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GB/T 40173-2021 | www.GB-GBT.com

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 水溶性壳聚糖中还原性端基糖的测定 分光光度法

Determination of reducing-end sugar in water-soluble chitosan - Spectrophotometric method

1 范围

本文件规定了水溶性壳聚糖中还原性端基糖的分光光度测定方法。

本文件适用于水溶性壳聚糖(含量≥90%,脱乙酰度≥90%)中还原性端基糖的检测。

本方法检出限为0.006mmol/g,定量限为0.023mmol/g。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文

件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 术语和定义

3.1

壳聚糖

甲壳素脱乙酰基后得到的衍生物,不溶于水,溶于大多数稀酸,化学名称为β-1,4-2-氨基-2-脱氧-D-

葡聚糖。

3.2

脱乙酰度 

壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总的糖残基数的百分数。

3.3

水溶性壳聚糖

可溶于酸性、中性和碱性溶液的低聚合度壳聚糖。

4 原理

壳聚糖分子末端的还原性端基糖在碱性条件下与3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)反应生成吖嗪,

酸性条件下过量的 MBTH被Fe3+氧化成阳离子,再与吖嗪反应生成青蓝色化合物,还原端基糖的浓度在一定范围内与其在590nm处的吸光度呈正比例线性关系。通过测定在590nm处的吸光度值,外标法定量。

5 试剂与材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的三级水。

5.1 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐一水合物(MBTH,C8H9N3S·HCl·H2O):CAS号:38894-11-0,纯度≥98%。

5.2 DL-二硫苏糖醇[DTT,HSCH2CH(OH)CH(OH)CH2SH]:CAS号:3483-12-3,纯度≥98%。

5.3 盐酸氨基葡萄糖标准品(C6H13NO5·HCl):CAS号:66-84-2,纯度≥99%,或经国家认证并授予

标准物质证书的标准物质。

5.4 浓盐酸。

5.5 氢氧化钠溶液(0.5mol/L):称取2g氢氧化钠,加水溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀。

5.6 MBTH溶液:称取0.3gMBTH,加水溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀,于4℃避光贮存,有

效期10天。

5.7 DTT溶液:称取0.080gDTT,加水溶解,用水稀释并定容至100mL,混匀,于4℃避光贮存,有效

期10天。

5.8 MBTH试剂:将 MBTH溶液(5.6)和DTT溶液(5.7)等体积混合,即得 MBTH试剂。临用新配。

5.9 硫酸铁铵试剂:称取5g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]和5g氨基磺酸,加入41.8mL浓盐

酸,待充分溶解至澄清,用水稀释并定容至1000mL,混匀,于4℃避光保存,有效期1个月。

5.10 盐酸氨基葡萄糖标准溶液(0.1mg/mL):称取0.1g盐酸氨基葡萄糖(精确至0.0001g),加水溶

解,用水稀释并定容至100mL,混匀,(浓度为1mg/mL);准确吸取上述溶液10mL,用水稀释定容至

100mL,混匀,临用新配。

6 仪器设备

6.1 分析天平:感量为0.01g和0.0001g。

6.2 恒温振荡水浴锅:温控精度±0.2℃。

6.3 涡旋振荡器。

6.4 分光光度计:配1cm比色皿。

7 试样溶液的制备

7.1 试样制备

准确称取试样约0.1g(精确至0.0001g),加水约50mL,涡旋混匀使其溶解,加水定容至100mL,

静置,取上清液作为试样溶液。

7.2 标准工作溶液的配制

取0.1mg/mL盐酸氨基葡萄糖标准溶液0mL、1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,分别用水定容至

10mL,配成浓度为0mg/mL、0.01mg/mL、0.03mg/mL、0.05mg/mL、0.07mg/mL、0.09mg/mL的标准工作溶液。

8 测定步骤

8.1 标准曲线的制作

分别移取盐酸氨基葡萄糖标准工作溶液500μL,各加入500μL0.5mol/L氢氧化钠溶液和500μL

MBTH试剂于比色管中,混匀,于80℃水浴13min,趁热迅速加入1000μL硫酸铁铵试剂,混匀,放置

显色1h。以水调节零点,于波长590nm处测定吸光度值。以盐酸氨基葡萄糖的质量浓度为横坐标,标准工作溶液吸光度值与质量浓度为零的空白管的吸光度的差值为纵坐标绘制标准曲线。

8.2 试样溶液的测定

移取试样溶液500μL,加入500μL0.5mol/L氢氧化钠溶液和500μLMBTH试剂于试管中,混

匀,于80℃水浴13min,趁热迅速加入1000μL硫酸铁铵试剂,混匀,放置显色1h。以水调节零点,于

波长590nm处测定吸光度值。将待测样吸光度值与质量浓度为零的空白管的吸光度值差值代入标准曲线,计算试样中还原端基糖的含量。

9 结果计算与表示

9.1 结果计算

试样中还原端基糖含量按式(1)计算。

9.2 结果表示

计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。

10 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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GB/T 28560-2012

GB/T 28560-2012 Electrical installations in ships.Small vessels ICS 47.020.60 U60 中华人民共和国国家标准 船舶电气设备 小船 2012-06-29发布 2012-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 目次 前言 Ⅰ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 3 4 一般要求 6 5 配电系统 15 6 电压大于50V的交流系统的触电防护 17 7 过电流和故障电流的防护 17 8 不同时(需求)系数 19 9 电缆 20 10 电缆和电线的敷设和端头 24 11 试验 26 12 长度超过24m的船 28 附录A(资料性附录) 岸电供电要求 30 参考文献 34 图A.1 与一个单相主电源的直接连接 31 图A.2 与船舶上有隔离变压器的单相主电源供电的直接连接 32 图A.3 与一个三相电源直接连接 32 图A.4 船舶有隔离变压器的三相主电源直接连接 33 图A.5 通过岸上隔离变压器与单相供电电源连接 33 表1 设计参数---温度 7 表2 角度偏离和运动 7 表3 小船供电系统的交流电压和频率 8 表4 符合IEC 60529要求的防护等级 11 表5 裸露汇流排的最小电气间隙和爬电距离 12 表6 计算最小通风的参考电流 13 表7 推荐单芯电缆连续工作的额定电流(环境温度45℃) 22 表8 各种环境温度的修正系数 23 表9 半小时和一小时工作的修正系数 23 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用IEC 60092-507:2008《船舶电气设备 第507篇 小船》。 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下: ---GB/T 4208-2008 外壳防护等级(IP代码)(IEC 60529:2001,IDT) ---GB/T 10250 船舶电气与电子设备的电磁兼容性(GB/T 10250-2007,IEC 60533:1999,IDT) ---GB/T 10963.1 电气附件 家用和类似场所用过流保护断路器 第1部分:用于交流的断路 器(GB...
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GB/T 38046-2019

GB/T 38046-2019: Reflective vest for motor vehicle passengers ICS 03.220.20 T09 中华人民共和国国家标准 汽车乘员反光背心 2019-10-18发布 2020-05-01实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 中国国家标准化管理委员会 发 布 目次 前言 Ⅲ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 技术要求 2 5 试验方法 4 6 检验规则 6 7 放置要求 7 8 标志、包装、贮存及运输 7 附录A(规范性附录) 反光背心逆反射材料布置 8 参考文献 9 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国公安部提出并归口。 本标准起草单位:公安部交通管理科学研究所、道明光学股份有限公司。 本标准主要起草人:张军、潘汉中、马静洁、王宏、黄磊、孙飞、丁正林、董葵、郑嘉麒、许俊。 汽车乘员反光背心 1 范围 本标准规定了汽车乘员反光背心的技术要求、试验方法、检验规则、放置要求、标志、包装、贮存与运输。 本标准适用于汽车乘员反光背心的设计、制造和检验。 本标准不适用于其他职业专用的高可视性警示服。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 250 纺织品 色牢度试验 评定变色用灰色样卡 GB/T 251 纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡 GB/T 2423.1 电工电子产品环境试验 第2部分:试验方法 试验A:低温 GB/T 2423.2 电工电子产品环境试验 第2部分:试验方法 试验B:高温 GB/T 3920 纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度 GB/T 3922 纺织品 色牢度试验 耐汗渍色牢度 GB/T 3923.1 纺织品 织物拉伸性能 第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法) GB/T 3978 标准照明体和几何条件 GB/T 3979-2008 物体色的测量方法 GB/T 4669-2008 纺织品 机织物 单位长度质量和单位面积质量的测定 GB/T 7742.1 纺织品 织物胀破...
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