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电子电气产品中多氯化萘的测定 气相色谱-质谱法
Determination of polychlorinated naphthalenes in electrical and electronic products -- Gas chromatorgaphy-mass spectrometry method
1 范围
本标准规定了电子电气产品中多氯化萘含量的气相色谱-质谱检测方法。
本标准适用于电子电气产品聚合物材料中多氯化萘的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 26125 电子电气产品 六种限用物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定SJ/T 11692 电子电气产品限用物质检测样品拆分指南
3 原理
样品采用甲苯作为萃取剂进行索氏萃取,萃取液经过硅胶固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱法
对多氯化萘进行检测,外标法定量。
4 试剂或材料
4.1 甲苯:色谱纯。
4.2 标准物质:1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘,纯度大于或等于99%,或有证标准物质。
4.3 多氯化萘标准储备液:准确称取适量的多氯化萘标准物质(见4.2)或准确移取适量体积的有证标准物质(见4.2)至25mL容量瓶,用甲苯(见4.1)溶解定容,配制成浓度为2mg/L的标准储备液。
4.4 多氯化萘标准工作溶液:分别移取适量体积的标准储备液(见4.3),用甲苯(见4.1)逐级稀释,配制
成质量浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L、1000μg/L的多氯化萘混合标准工作溶液系列。
4.5 硅胶固相萃取小柱:3mL/500mg,临用前用5mL甲苯活化。
5 仪器设备
5.1 气相色谱-质谱联用仪,配备电子轰击离子源(EI)。
5.2 索氏萃取装置:配套烧瓶体积大于或等于100mL。
5.3 旋转蒸发仪。
5.4 冷冻研磨机。
5.5 电子天平,精度0.0001g。
6 样品制备
按SJ/T 11692对电子电气产品进行拆分,按GB/T 26125规定对拆分的均质聚合物材料进行样品
制备。样品可通过剪裁、切割等方法破碎至5mm以下,再用冷冻研磨机(见5.4)研磨至最大粒径不大于0.5mm,混合均匀后装入洁净容器,于室温下干燥保存。
7 试验步骤
7.1 萃取
7.1.1 索氏萃取装置(见5.2)使用前应用甲苯(见4.1)清洗,必要时可用甲苯(见4.1)进行预萃取以清
洁系统。
7.1.2 准确称取试样0.1g~0.5g(精确至0.1mg),置于萃取套管内,套管口可用玻璃棉盖住。在配套
烧瓶(见5.2)中加入约60mL甲苯(见4.1),装好索氏萃取装置(见5.2),加热萃取,每个循环大约
2min~3min,萃取至少2h。萃取完毕后待萃取液冷却至室温,转移至100mL容量瓶中,用甲苯(见
4.1)定容至刻度。若萃取液杂质过多,可将萃取液先用旋转蒸发仪(见5.3)浓缩至2mL~3mL,再转
移至硅胶固相萃取小柱(见4.5),再用30mL甲苯(见4.1)分5~6次冲洗小柱,将洗脱液合并收集转移
至100mL容量瓶中,用甲苯(见4.1)定容至刻度。
注:对可溶于甲苯的试样,可选择其他能溶解多氯化萘且不溶解试料的索氏萃取有机溶剂体系。
7.2 试验
7.2.1 气相色谱-质谱联用仪工作条件
测试结果取决于所使用的仪器,不可能给出气相色谱-质谱联用仪分析的通用参数。设定的参数应
保证色谱分析时被测组分与其他组分能得到有效的分离,下列给出的参数证明对测试是可行的:
a) 毛细管色谱柱:固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷,30m×0.25mm×0.25μm,或等效色谱柱;
b) 进样口温度:280? C;
c) 柱温:初始温度100℃、保持2min,以每分钟10℃升至300℃、保持10min;
d) 载气:氦气,纯度≥99.999%;
e) 控制方式:恒流,流速:1.0mL/min;
f) 色谱-质谱接口温度:300℃;
g) 四极杆温度:150℃;
h) 离子源温度:250℃;
i) 电离方式:EI,能量70eV;
j) 质量扫描方式:全扫描(扫描范围35amu~450amu)和选择离子模式;
k) 进样方式:不分流进样1mL;
l) 溶剂延迟时间:4min。
注:附录 A给出了多氯化萘标准物质的总离子流色谱图。
7.2.2 校准曲线的绘制
按7.2.1规定的气相色谱-质谱联用仪工作条件,待仪器稳定后,各取1μL标准工作溶液(见4.4)进
样检测。以多氯化萘的浓度为横坐标,以相应定量特征离子的峰面积为纵坐标绘制校准曲线。
7.2.3 试样测定
将标准工作溶液(见4.4)和样液(见7.1)等体积穿插进样,按7.2.1设定的条件进行分析。通过比
较样液与标准工作溶液的保留时间和定性特征离子进行定性。
确认样品中多氯化萘呈阳性后,根据样液中多氯化萘定量特征离子的峰面积值,用外标法定量。
若样液中多氯化萘的响应值超过仪器检测的线性范围,则应将样液用甲苯稀释后重新进样检测。
注:附录B给出了多氯化萘标准物质的定性与定量特征离子。
7.2.4 空白试验
随同试样做空白试验。
8 试验数据处理
8.1 样品中单种多氯化萘含量的计算
按公式(1)计算样品中单种多氯化萘的含量:
8.2 样品中总多氯化萘含量的计算
按公式(2)计算样品中总多氯化萘的含量:
量,单位为毫克每千克(mg/kg);
8.3 结果报告
取两次测定结果的平均值,结果保留3位有效数字。
9 测定低限
本标准中1-氯化萘和1,5-二氯化萘的测定低限为0.2mg/kg,1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-六氯化萘的测定低限为0.5mg/kg,1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘的测定低限为1mg/kg。
10 精密度及回收率
10.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过两个测定值的算术平均值的15%。
10.2 回收率
1-氯化萘、1,5-二氯化萘、1,2,3-三氯化萘、1,2,3,4-四氯化萘、1,2,3,5,7-五氯化萘、1,2,3,4,6,7-
六氯化萘、1,2,3,4,5,6,7-七氯化萘和八氯化萘加标浓度水平为50mg/kg及1000mg/kg进行空白加标回收试验,其回收率为80%~110%。
11 试验报告
试验报告至少应包括以下内容:
a) 样品的完整信息;
b) 本标准的编号;
c) 在测试中观察到的异常现象;
d) 多氯化萘的定量测试结果。
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