化学试剂 总氮量测定通用方法
Chemical reagent -- General method for the determination of total nitrogen
1 范围
本标准规定了用纳氏试剂比色法和水杨酸-次氯酸盐比色法测定微量无机氮化合物总量的通用
方法。
本标准适用于化学试剂中微量无机氮化合物(包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐)总量的测定。纳氏试
剂目视比色法和分光光度法的检测范围为0.05μg/mL~0.8μg/mL(以N计);水杨酸-次氯酸盐目视
比色法和分光光度法的检测范围为0.04μg/mL~1μg/mL(以N计)。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
3 方法原理
3.1 纳氏试剂比色法
在碱性溶液中,定氮合金将样品中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵离子,将氨从碱性溶液中蒸出
后,与纳氏试剂反应生成黄色化合物,用目视比色法或分光光度法测定。
3.2 水杨酸-次氯酸盐比色法
在碱性溶液中,定氮合金将样品中的硝酸盐、亚硝酸盐还原为氨或铵离子,将氨从碱性溶液中蒸出
后,在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸-次氯酸盐反应生成蓝色化合物,用目视比色法或分光光度法测定。
4 试验
警示---本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作
者应采取适当的安全和健康措施。
4.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、
GB/T 603的规定制备,试验用水应符合GB/T 6682中二级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
4.2 试验制剂的制备
4.2.1 显色液
称取50g水杨酸,加入320mL氢氧化钠溶液(1mol/L),搅拌使之溶解。若未能溶解完全,可再加
入数毫升氢氧化钠溶液(1mol/L)。用硫酸溶液(1mol/L)或氢氧化钠溶液(1mol/L)调节溶液的pH
值为6.0~6.5。称取50g四水合酒石酸钾钠,溶于水后与上述溶液合并,移入1000mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,摇匀。
本制剂存放于棕色玻璃瓶中,有效期6个月。
4.2.2 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)
称取1g二水合亚硝基铁氰化钠,溶于80mL水中,稀释至100mL。
本制剂存放于黑色塑料瓶中,于暗处密封保存,有效期1个月。
4.2.3 次氯酸钠原液
可购买商品试剂,亦可实验室制备(制备方法见附录A)。
本试剂避光存放于塑料瓶中。每次使用前应测定有效氯质量浓度和游离碱质量浓度(测定方法见
附录A)。
4.2.4 次氯酸钠溶液
取已知质量浓度的次氯酸钠原液(4.2.3),用水和氢氧化钠溶液(1mol/L)稀释,使该溶液有效氯质
量浓度为3.5g/L、游离碱质量浓度为0.75mol/L。
本制剂存放于黑色塑料瓶中,于暗处密封保存,有效期1个月。
4.3 仪器
4.3.1 一般实验室仪器。
4.3.2 蒸馏装置,见图1。
4.3.3 分光光度计,应符合GB/T 9721的规定。
4.4 测定
4.4.1 纳氏试剂比色法
4.4.1.1 目视比色法
按产品标准的规定取样并制备样品溶液,稀释至140mL,置于凯氏定氮瓶中,加5mL氢氧化钠溶
液(320g/L)、1.0g定氮合金,静置1h。加热蒸馏出约75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的
100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀释至100mL,摇匀。溶液所呈黄色与标准比色溶液比较。
标准比色溶液的制备是取规定质量的氮(N)标准溶液,稀释至140mL,与同体积样品溶液同时同
样处理。
4.4.1.2 分光光度法
4.4.1.2.1 标准比色溶液的配制及测定
依据产品标准的规定,配制4个~5个质量浓度成比例的氮(N)标准溶液,稀释至140mL,置于凯
氏定氮瓶中,加5mL氢氧化钠溶液(320g/L)、1.0g定氮合金,静置1h。加热蒸馏出约75mL,用盛有
5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加3mL氢氧化钠溶液(320g/L)、2mL纳氏试剂,稀
释至100mL,摇匀。同时做试剂空白试验。用分光光度计在410nm波长处,用1cm比色皿,以试剂
空白为参比,进行吸光度的测定。
4.4.1.2.2 标准工作曲线的绘制
以氮标准溶液的质量浓度为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
4.4.1.2.3 样品的测定及计算
按产品标准的规定取样并制备样品溶液,稀释至140mL,操作同4.4.1.2.1。以试剂空白为参比,进
行吸光度的测量。在绘制的标准工作曲线上查得对应的氮质量浓度。
4.4.2 水杨酸-次氯酸盐比色法
4.4.2.1 目视比色法
按产品标准的规定取样并制备样品溶液,稀释至140mL,置于凯氏定氮瓶中,加5mL氢氧化钠溶
液(320g/L)、1.0g定氮合金,静置1h。加热蒸馏出约75mL,用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的
100mL比色管接收。加10mL显色液和1.0mL亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L),摇匀。滴加1.0mL次
氯酸钠溶液,稀释至100mL,摇匀,于暗处放置1h。溶液所呈蓝色与标准比色溶液比较。
标准比色溶液的制备是取规定质量的氮(N)标准溶液,稀释至140mL,与同体积样品溶液同时同
样处理。
4.4.2.2 分光光度法
4.4.2.2.1 标准比色溶液的配制及测定
依据产品标准的规定,配制4个~5个质量浓度成比例的氮(N)标准溶液,稀释至140mL,置于凯
氏定氮瓶中,加5mL氢氧化钠溶液(320g/L)、1.0g定氮合金,静置1h。加热蒸馏出约75mL,用盛有
5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收。加10mL显色液和1.0mL亚硝基铁氰化钠溶液
(10g/L),摇匀。滴加1.0mL次氯酸钠溶液,稀释至100mL,摇匀,于暗处放置1h。同时做试剂空白
试验。用分光光度计在700nm波长处,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,进行吸光度的测定。
4.4.2.2.2 标准工作曲线的绘制
以氮标准溶液的质量浓度为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制标准工作曲线。
4.4.2.2.3 样品的测定及计算
按产品标准的规定取样并制备样品溶液,稀释至140mL,操作同4.4.2.2.1。以试剂空白为参比,进
行吸光度的测量。在绘制的标准工作曲线上查得对应的氮质量浓度。
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