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钼化学分析方法 第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of molybdenum -- Part 5: Determination of antimony content -- Atomic fluorescence spectrometry
1 范围
GB/T 4325的本部分规定了钼中锑量的测定方法。
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中锑量的测定。测定范围:0.0001%~0.0050%。
2 方法提要
试料以硝酸、盐酸分解,在盐酸介质中,使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑的含量。在一定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯,所用水为二级水或者二级以上水。
3.1 硼氢化钠。
3.2 氢氧化钠。
3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.4 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.5 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.6 盐酸(1+9)。
3.7 氨水(1+99)。
3.8 氨水(2mol/L)。
3.9 锑标准贮存溶液:称取0.1000g金属锑(wSb≥99.99%)于250mL烧杯中,加68mL硫酸(3.5),
加热溶解,冷却,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻线。此溶液1mL含100μg锑。
3.10 锑标准溶液:移取1.00mL锑标准贮存溶液于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸(3.4),用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg锑。
3.11 钼基体溶液:称取7.4977g高纯氧化钼,于100mL的烧杯中,加入100mL氨水(3.8),低温加
热溶解,用氨水(3.7)稀释到100mL,摇匀待用。此溶液1mL含有50mg钼。
3.12 硼氢化钠溶液:称取1.5g硼氢化钠(3.1),加入预先溶有1g氢氧化钠(3.2)的100mL水中,完
全溶解后摇匀备用,用时现配。
3.13 氩气,体积分数不小于99.99%。
4 仪器
原子荧光光谱仪,附锑空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
---检出限:不大于1ng/mL;
---精密度:用0.02μg/mL的锑标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差不超过荧光强度的
5.0%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段,最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差
值之比,应不小于0.80。
5 试样
钼条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样,精确到0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
在相同的钼基体存在下,随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于150mL烧杯中,加少量水润湿,加15mL盐酸(3.4)、5mL硝酸(3.3),盖上
表面皿,低温加热溶解完全,煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻
线,混匀。
6.4.2 在原子荧光光谱仪上,以盐酸(3.6)作载流,硼氢化钠溶液(3.12)作为还原剂,以锑特种空心阴
极灯为激发光源,测量试料溶液的荧光强度,减去随同试料空白溶液的荧光强度,从工作曲线上查得相应的锑的浓度。
6.5 工作曲线绘制
6.5.1 移取与试料量相当的钼基体溶液(3.11),置于一系列100mL容量瓶中,分别加入0mL、
0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL锑标准溶液(3.10),加入10mL盐酸(3.4),用水稀释
至刻度,混匀。
6.5.2 在与测量试料溶液相同条件下,测量系列标准溶液的荧光强度,减去系列标准溶液中“零”浓度的荧光强度。以锑浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
锑含量以锑的质量分数wSb计,数值以%表示,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法求得。
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
9 试验报告
试验报告应包括下列内容:
---试样;
---使用的标准(包括发布或出版年号);
---使用的方法(如果标准中包括几个方法);
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---测定中观察到的异常现象;
---试验日期。
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