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铜精矿化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火焰原子吸收光谱法和火试金法
Methods for chemical analysis of copper concentrates -- Part 2: Determination of gold and silver contents -- Flame atomic absorption spectrometric method and fire assay method
1 范围
本方法规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本方法适用于铜精矿中金和银含量的测定。方法1测定范围:银:10.0g/t~300.0g/t;方法2测
定范围:金:0.50g/t~40.00g/t;银:50.0g/t~2500.0g/t。
2 方法1 火焰原子吸收光谱法
2.1 方法提要
试料经硝酸、高氯酸溶解,在稀盐酸介质中,用原子吸收光谱仪于波长328.1nm处,以空气-乙炔火
焰测量银的吸光度,扣除背景吸收,按标准曲线计算银量。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1 氟化氢铵。
2.2.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
2.2.3 盐酸(1+9)。
2.2.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
2.2.5 硝酸(1+1)。
2.2.6 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
2.2.7 银标准贮存溶液:称取0.1000g纯银(wAg≥99.99%)于200mL烧杯中,加20mL硝酸
(2.2.5),加热至完全溶解,冷却至室温,移入200mL棕色容量瓶中,用无氯离子交换水稀至刻度,混
匀。此溶液1mL含500μg银。
2.2.8 银标准溶液:移取10.00mL银标准贮存溶液(2.2.7)于100mL容量瓶中,用盐酸(1+9)稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含20μg银。
2.3 仪器
原子吸收光谱仪,附银空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
---特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,银的特征浓度应不大于0.018μg/mL。
---精密度:用最高浓度标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%,用
最低浓度的标准溶度(不是“零”标准溶度)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标
准溶液平均吸光度的0.5%。
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比
不小于0.85。
2.4 试样
2.4.1 样品粒度应不大于100μm。
2.4.2 样品应在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中冷至室温。
2.5 分析步骤
2.5.1 试料
2.5.2 测定次数
独立地进行2次试验,取其平均值。
2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
2.5.4 测定
2.5.4.1 将试料(2.5.1)置于250mL烧杯中,加入少量水润湿,加入15mL硝酸(2.2.4),盖上表皿,
加热溶解并不时摇动,溶至小体积,加5mL高氯酸(2.2.6)继续加热至冒烟时,移低温处继续溶解直至
杯底无黑渣,取下稍冷,加入5mL盐酸(2.2.2),继续加热至高氯酸冒白烟,蒸至湿盐状,取下冷却。
注:含硅高时加入少量氟化氢铵。
2.5.4.2 按表1加入盐酸(2.2.2),用水吹洗表皿和杯壁,加热使盐类溶解,取下冷却至室温。
将溶液移入容量瓶中,用水稀至刻度,混匀,静置(或干过滤)。
2.5.4.3 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收收光谱仪波长328.1nm处,以随同试料的空白试验溶液调
零,测量试液的吸光度,扣除背景吸收,自工作曲线上查出相应的银浓度。
2.5.5 工作曲线的绘制
2.5.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL银标准溶液(2.2.8),分别置于
一组100mL容量瓶中,加入10.0mL盐酸(2.2.2),用水稀释至刻度,混匀。
2.5.5.2 在与测量试料溶液相同的条件下,以“零”浓度溶液调零,于波长328.1nm处,测量银标准溶
液的吸光度,以银浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2.6 分析结果的计算
银的含量以质量分数wAg计,数值以g/t表示,按式(1)计算:
2.7 精密度
2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性
内插法或外延法求得。
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不大于再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线
性内插法或外延法求得。
2.8 试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容:
---试样;
---使用的方法;
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---测定中观察到的异常现象;
---试验日期。
3 方法2 火试金法测定
3.1 方法提要
试料经配料,高温熔融,融态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣,试料中的其他物质与熔剂生
成易熔性熔渣。将铅扣灰吹,得金银合粒,清除合粒表面粘附杂质,经硝酸分金,用滴定法测定银量,重量法测定金量。
3.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 碳酸钠:工业纯,粉状。
3.2.2 氧化铅:工业纯,粉状(含金<0.01g/t,含银<0.5g/t)。
3.2.3 二氧化硅:工业纯,粉状。
3.2.4 硼砂:粉状。
3.2.5 淀粉:粉状。
3.2.6 硝酸钾,粉状。
3.2.7 氯化钠:工业纯,粉状。
3.2.8 纯银:99.99%。
3.2.9 铅箔:厚度0.1mm~0.15mm,质量3g~5g,方形,含金小于0.1g/t。
3.2.10 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。
3.2.11 硝酸(1+7),不含氯根。
3.2.12 硝酸(1+1),不含氯根。
3.2.13 硫酸铁铵指示剂:取一份硫酸铁铵饱和溶液,加三份硝酸(1+3),混匀。
3.2.14 硫氰酸钾标准滴定溶液
3.2.14.1 配制:称取0.5g硫氰酸钾,置于100mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL,容量瓶中,稀释
至刻度,混匀。静置一周后过滤,备用。
3.2.14.2 标定:称取三份10.00mg~15.00mg纯银(3.2.8)分别置于50mL瓷坩埚(3.3.9)中,加入
10mL~15mL硝酸(3.2.12),微热溶解并蒸至约1mL~2mL,加入少量水和0.5mL硫酸铁铵指示
剂(3.2.13),以硫氰酸钾标准滴定溶液(3.2.14)滴定至浅红色即为终点。
3.3 仪器和设备
3.3.1 天平。
3.3.1.1 托盘天平:感量1g。
3.3.1.2 分析天平:感量0.001g。
3.3.1.3 微量天平:感量0.01mg。
3.3.1.4 超微量天平:感量0.001mg。
3.3.2 试金电炉:最高加热温度不低于1200℃。
3.3.3 粘土坩埚:材质为耐火粘土,容积约为300mL。
3.3.4 电热鼓风烘箱。
3.3.5 灰皿机。
3.3.6 试样粉碎机。
3.3.7 灰皿:顶部内径35mm,底部外径40mm,高30mm,深约17mm。
制法:1份重量的骨灰与3份重量的水泥(425号)混匀。加入适量水搅匀,在灰皿机上压制成型,阴
干三个月后备用。
3.3.8 瓷坩埚(低型):容积为30mL。
3.3.9 瓷坩埚:容积为50mL。
3.3.10 铸铁模。
3.3.11 止血钳。
3.4 试样
3.4.1 样品粒度应不大于100μm。
3.4.2 样品应在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中,冷至室温。
3.5 分析步骤
3.5.1 试料
根据试料中铜、金、银和硫的含量情况,每份称取15g~25g试样,精确至0.001g。
3.5.2 测定次数
独立地进行(至少)二次测定,取其平均值。
3.5.3 空白试验
3.5.3.1 随同试样做空白试验(平行测定三份,取其平均值)。
3.5.3.2 试验方法
称取25g碳酸钠(3.2.1),200g氧化铅(3.2.2),15g二氧化硅(3.2.3),7g硼砂(3.2.4),4g淀粉
(3.2.5),覆盖约10mm厚氯化钠(3.2.7),以下按3.5.4.2~3.5.4.4进行。
3.5.4 测定
3.5.4.1 配料
根据试料的化学组成及试料量,按下列原则于坩埚中进行配料并搅匀,覆盖约10mm厚氯化钠。
碳酸钠:试料量的1.5倍。
氧化铅:30倍于铜量或25倍于硫量加上铅扣量(若含铁、砷、锑、铋、镍等高时,适当增加其用量)。
二氧化硅:加入量按等于0.5硅酸度的渣型计算所需量。
硝酸钾、淀粉:根据试料中硫及碳的含量,适当加入。
3.5.4.2 熔融
将配好料的粘土坩埚(3.3.3)置于900℃的试金电炉(3.3.2)中,升温30min到1100℃,保温
15min出炉,将熔融物倒入已预热过的铸铁模(3.3.10)中,保留坩埚以备再熔融处理。冷却后,铅扣与
熔渣分离,保留熔渣,以备再处理。将铅扣锤成立方体。适宜的铅扣应为表面光亮,重30g~45g,否则
应重新调整配料,熔融。把熔渣去掉覆盖剂后收回原坩埚中。
3.5.4.3 灰吹
将铅扣放入已在 900 ℃ 试金电炉(3.3.2)内预热 30 min的灰皿(3.3.7)中,关闭炉门
1min~2min,待铅液表面黑色膜脱去后,稍开炉门使炉温尽快降至840℃进行灰吹,当合粒出现闪光
后,灰吹结束。将灰皿移至炉门口,稍冷后放入灰皿盘中,保留灰皿残渣以备处理。
3.5.4.4 分金
用止血钳(3.3.11)取出金银合粒,刷去粘附的杂质,锤成薄片,置于30mL瓷坩埚(3.3.8)中,加入
10mL热硝酸(3.2.11),在低温电热板上,保持近沸,蒸发至约2mL,取下稍冷,再加入10mL热硝酸
(3.2.12),蒸至约2mL,取下冷却。用热水洗涤坩埚壁,用倾泻法将溶液移入50mL瓷坩埚(3.3.9)
中,用热水洗涤坩埚壁二次。冷却后加入约0.5mL硫酸铁铵指示剂(3.2.13),用硫氰酸钾标准滴定溶
液(3.2.14)滴定至浅红色即为终点,将盛有金粒的瓷坩埚置于高温电炉上灼烧5min,取下冷却后
称量。
注:当合粒中银和金的比例小于3∶1时,应向合粒中补加纯银,方法为:称取3倍于合粒量银,用铅箔将合粒和纯银包裹。以下按3.5.4.3~3.5.4.4进行。
3.5.4.5 补正(残渣再处理)
将坩埚中存放的溶渣和灰皿放入样品粉碎机(3.3.6)粉碎后加入50g碳酸钠(3.2.1)、15g二氧化
硅(3.2.3)、20g硼砂(3.2.4)、4g淀粉(3.2.5),搅匀,覆盖10mm厚氯化钠(3.2.7),以下按3.5.4.2~
3.5.4.4进行。
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