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碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 9: Determination of sulfate content -- Barium sulfate nephelometry method
1 范围
GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫酸根量的测定方法。
本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫酸根量的测定。测定范围为0.0050%~0.80%。
2 方法提要
在盐酸介质中,钡离子与硫酸根生成难溶的硫酸钡。在一定时间内硫酸钡悬浮于溶液中,于分光光
度计波长420nm处测量其吸光度,求得硫酸根的含量。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。
3.1 盐酸(1+1),优级纯。
3.2 盐酸(1+3),优级纯。
3.3 氨水(1+3),优级纯。
3.4 丙三醇溶液(1+4)。
3.5 氯化钡溶液(200g/L),用时现配。
3.6 对硝基酚指示剂(1g/L)。
3.7 硫酸根标准贮存溶液:称取0.9075g预先在105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷却至室温的
硫酸钾(优级纯),置于250mL烧杯中,以水溶解后,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,
此溶液1mL含500μg硫酸根。
3.8 硫酸根标准溶液:移取20.00mL硫酸根标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻
度,摇匀。此溶液1mL含100μg硫酸根。
3.9 锂盐基体溶液:称取10.00g碳酸锂[w(Li2CO3)≥99.99%]于200mL烧杯中,缓慢加入盐酸,待
碳酸锂分解后,将试液移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
4 仪器
分光光度计。
5 试样
5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。
5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。
6 分析步骤
6.1 试料
按表 l 称取试样，精确至 0.000 1 g0
6.2 空白试验
随同试样做空白试验，加入与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近干。
6.3 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.4 测定
6.4.1 将试料置于 200 mL 烧杯中，加入少量水，加入 1 滴对硝基酣指示剂（3.6 ），滴加盐酸（3.1)至完全
分解（黄色消失），加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，按表 l 移入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
6.4.2 按表 1 分取试被置于 ZS mL 比色管中，以氨水（ 3.3）调至榕液呈黄色，再以盐酸（3.2）调至溶液黄色刚好消失，过量 2 mL，加入 2 mL 丙三醇榕液（3.4），加入 7 mL 氧化坝溶液（3.5），以水稀释至刻度，静置 10 min 后，摇匀。
6.4.3 将部分、溶液（6.4.2 ）按表 1 移入比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 420 nm 处测量其吸光度。
6.4.4 减去空白搭液吸光度，从工作曲线上查出相应的硫酸根的含量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 移取 O mL、0.50 mL、 LOO mL、 2.00 mL、 3.00 mL 硫酸根标准溶液（3.肘，分别置于一组 25 mL 比色管中，按表 l 加入理基体溶液（3.9），管内试液不足 10 mL用水稀释至约 10 mL，加 l 滴对硝基酣指示剂（3.的，以下按分析步骤（6.4.2）进行测定。
6.5.2 将部分洛液（6.5.1)按表 1 移入比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长 420 nm 处测量其吸光度，以硫酸根的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围，这两次结果的绝对差值不超过重复性限（ r ），超过重复性限（ r ）情况不超过 5% 。重复性限（r）按表 2 数据采用线性内插法或外延法求得。
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