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金属和合金的腐蚀 奥氏体及铁素体-奥氏体（双相）不锈钢晶间腐蚀试验方法
Corrosion of metals and alloys -- Test methods for intergranular corrosion of austenitic and ferritic-austenitic (duplex) stainless steels
1 范围
本标准规定了奥氏体及铁素体-奥氏体(双相)不锈钢晶间腐蚀试验方法的试样、试验溶液、试验仪器和设备、试验条件和步骤、试验结果评定及试验报告等内容。
本标准适用于检验奥氏体不锈钢及铁素体-奥氏体双相不锈钢(以下简称双相不锈钢)的晶间腐蚀
倾向。包括以下试验方法:
a) 方法A:10%草酸浸蚀试验方法
检验奥氏体不锈钢晶间腐蚀的筛选试验,试样在10%草酸溶液中电解浸蚀后,在显微镜下观察被
浸蚀表面的金相组织,以判定是否需要进行方法B、方法C、方法E等长时间热酸试验。在不允许破坏被测结构件和设备的情况下,也可以作为独立的晶间腐蚀检验方法。
b) 方法B:50%硫酸-硫酸铁腐蚀试验方法
将奥氏体不锈钢置于50%硫酸-硫酸铁溶液中经煮沸试验后,以腐蚀速率评定晶间腐蚀倾向。
c) 方法C:65%硝酸腐蚀试验方法
将奥氏体不锈钢置于65%硝酸溶液中经煮沸试验后,以腐蚀速率评定晶间腐蚀倾向。
d) 方法E:铜-硫酸铜-16%硫酸腐蚀试验方法
将奥氏体不锈钢、双相不锈钢置于铜-硫酸铜-16%硫酸溶液中经煮沸试验后,用弯曲法或金相法判定晶间腐蚀倾向。
e) 方法F:铜-硫酸铜-35%硫酸腐蚀试验方法
将奥氏体不锈钢、双相不锈钢置于铜-硫酸铜-35%硫酸溶液中经煮沸试验后,用弯曲法或金相法判定晶间腐蚀倾向。
f) 方法G:40%硫酸-硫酸铁腐蚀试验方法
将奥氏体不锈钢、双相不锈钢置于40%硫酸-硫酸铁溶液中经煮沸试验后,用弯曲法或金相法判定
晶间腐蚀倾向。
本标准的附录C以表格形式给出了各试验方法的特点,附录D给出了方法E、方法F、方法G的应
用实例。
本标准中各试验方法不适用于用来预测不锈钢在其他介质条件下的抗晶间腐蚀性能,也不适用于
预测不锈钢对其他腐蚀形式(如点蚀、均匀腐蚀、应力腐蚀等)的耐蚀性能。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 625 化学试剂 硫酸(GB/T 625-2007,ISO 6353-2:1983,NEQ)
GB/T 626 化学试剂 硝酸(GB/T 626-2006,ISO 6353-2:1983,NEQ)
GB/T 655 化学试剂 过硫酸铵
GB/T 665 化学试剂 无水合硫酸铜(Ⅱ)(硫酸铜)(GB/T 665-2007,ISO 6353-2:1983,NEQ)
GB/T 2100 通用耐蚀钢铸件(GB/T 2100-2017,ISO 11972:2015,MOD)
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9854 化学试剂 二水合草酸(草酸)(GB/T 9854-2008,ISO 6353-2:1983,NEQ)
3 试样
3.1 取样及制备
3.1.1 压力加工钢材的试样从同一炉号、同一规格和同一热处理批次的钢材中取样。
3.1.2 铸件试样按GB/T 2100规定,从同一炉号钢水浇注的试块中取样。含稳定化元素钛的钢种,在
该炉号最末浇注的试块中取样。
3.1.3 焊管试样从同一炉号、同一规格和同一热处理批次的焊管中取样。
3.1.4 焊接试样从与产品钢材相同且焊接工艺也相同的试块上取样。
3.1.5 试样表面宜接近产品原始表面状态。对于有焊接接头的试样应尽可能包括母材、热影响区以及焊接金属的表面。用方法A判定凹坑组织时应检验断面。
3.1.6 试样采用机加工进行切取,如用剪切或其他方法时应通过切削或研磨的方法除去剪切的影响
部分。
3.1.7 方法A试样被检查的表面应抛光,以便进行腐蚀和显微组织检验。
3.1.8 方法B、方法C、方法E、方法F、方法G试样上有氧化皮时,要通过切削或研磨的方式除去。需要敏化处理的试样,应在敏化处理后进行研磨。不能进行研磨的试样,可以进行酸洗,表面不能过酸洗。
不能进行研磨或酸洗处理的试样,热处理时,表面不能氧化。
3.1.9 方法B、方法C、方法E、方法F、方法G试样切取及表面磨制过程中应防止表面过热,加工后的试样表面粗糙度Ra值一般应不大于0.8μm。对无法精磨的试样,根据双方协议也可以采用其他表面粗糙度。
3.2 试样的敏化处理
3.2.1 对于超低碳不锈钢(碳含量不大于0.030%)和稳定化不锈钢(添加钛或铌),在评价其本征晶间
腐蚀敏感性时,试验前应对试样进行敏化处理,试样的敏化制度由供需双方协商确定。对于奥氏体不锈钢,推荐的敏化制度为650℃±10℃,保温2h,空冷。对于双相不锈钢推荐的敏化制度为700℃±
10℃,30min,水冷;也可采用650℃±10℃,10min,水冷。
3.2.2 对于其他的不锈钢,试样是否需要敏化处理和采取何种敏化处理制度,由产品标准或供需双方协商确定。
3.2.3 焊接试样一般以焊后状态进行试验。对焊后还要经过350℃以上热加工的焊接件,试样应在焊后进行敏化处理。敏化处理制度由供需双方协商。
3.2.4 试样的敏化处理应在研磨前进行。敏化前和试验前应用适当的溶剂或洗涤剂(非氯化物)对试样进行除油并干燥。
4 方法A 10%草酸浸蚀试验方法
4.1 试验溶液
4.1.1 将100g符合GB/T 9854的优级纯草酸溶解于900mL蒸馏水或去离子水中,配制成10%草酸
溶液。
4.1.2 对含钼钢在难以出现阶梯组织时,可以用100g符合 GB/T 655的分析纯过硫酸铵溶解于
900mL蒸馏水或去离子水中,配制成10%的过硫酸铵溶液代替10%的草酸溶液。
4.2 试验仪器和设备
4.2.1 供浸蚀试验用的直流电源、可变电阻器、选用适当量程的电流表(精度0.5级)。
4.2.2 阴极为奥氏体不锈钢制成的钢杯或表面积足够大的不锈钢钢片,阳极为试样,如用不锈钢钢片作阴极时要采用适当形状的夹具,使试样保持于试验溶液中,浸蚀电路见图7。
4.3 试验条件和步骤
4.3.1 把浸蚀试样作阳极,以不锈钢钢杯或不锈钢钢片作为阴极,倒入10%草酸溶液,接通电流。阳极电流密度为1A/cm2,浸蚀时间90s,浸蚀溶液温度20℃~50℃。用10%过硫酸铵浸泡时,电流密度
为1A/cm2,浸蚀时间5min~10min。
4.3.2 试样浸蚀后,用流水洗净,干燥。在金相显微镜下观察试样的全部浸蚀表面,放大倍数为200倍
~500倍,根据表3、表4和图8~图14判定组织的类别。
4.3.3 每次试验使用新的溶液。
4.4 浸蚀组织的分类
4.4.1 显示晶界形态浸蚀组织的分类见表3。
4.4.2 显示凹坑形态浸蚀组织的分类见表4。
4.4.3 10%草酸浸蚀试验与其他试验方法的关系见表5、表6。
4.5 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 本标准编号及名称;
b) 试验方法;
c) 试样的名称及试验面积尺寸;
d) 电流密度;
e) 浸蚀时间和温度;
f) 浸蚀后的金相照片。
5 方法B 50%硫酸-硫酸铁腐蚀试验方法
5.1 试验溶液
5.1.1 将236mL符合GB/T 625的优级纯硫酸缓缓加入盛有400mL蒸馏水的锥形瓶中配制成50%
(49.4%~50.9%)硫酸溶液(注意防止暴沸)。
5.1.2 称取25g水合硫酸铁[Fe2(SO4)3·xH2O],硫酸铁约75%(质量分数)加入上述硫酸溶液中。
5.1.3 为防止暴沸,推荐将纯三氧化二铝制成的碎屑加入试验溶液中。
5.1.4 连接烧瓶与冷凝器并通上冷却水,加热使溶液沸腾,直到硫酸铁全部溶解。
5.1.5 操作时应保护好眼睛并佩戴防护手套。将试验用烧瓶置于通风柜中。
5.2 试验仪器和设备
5.2.1 推荐使用容量为1L带回流冷凝器的磨口锥形烧瓶。
5.2.2 使试验溶液能保持微沸状态的加热装置。
5.2.3 精度不低于0.02mm的游标卡尺。
5.3 试验条件和步骤
5.3.1 测量试样的尺寸,计算试样的表面积(取3位有效数字)。
5.3.2 试验前对试样进行称重(精确到1mg)。
5.3.3 溶液量按试样表面积计算,其量不少于20mL/cm2。
5.3.4 试样放在试验溶液中用玻璃支架保持于溶液中部,连续煮沸120h。每一容器中只放一个试样。
5.3.5 通常试验中不需要更换溶液,但要注意尽可能减少溶液的挥发。溶液开始沸腾时,在瓶体上标记液面位置,以检查溶液的挥发程度。如果液面位置发生了明显变化,则需要更换新的溶液并使用新的试样或重新打磨过的试样进行试验。
5.3.6 试验中间若有需要,可取出试样进行称量,然后继续试验。
5.3.7 试验期间,试验溶液应无明显颜色变化。若试样腐蚀过快,甚至由此导致溶液颜色明显由黄色变为绿色,则需要在试验过程中加入更多的硫酸铁。通过中间称量,如果试样总质量的消耗达到了2g,则试样质量每消耗1g需要加入10g硫酸铁。
5.3.8 试验后取出试样,在流水中用软刷子刷掉表面的腐蚀产物,洗净、干燥、称重。
5.3.9 每次试验用新的溶液。
5.4 试验结果评定
以腐蚀速率评定试验结果,腐蚀速率按式(1)计算,单位为克每平方米每小时[g/(m2·h)],计算结
果按GB/T 8170进行数值修约,修约到小数点后第二位。
5.5 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 本标准编号及名称;
b) 试验方法;
c) 试样的名称及尺寸面积;
d) 如经过敏化处理应记录敏化处理制度;
e) 试验时间;
f) 试验前后试样质量;
g) 试样的腐蚀速率[g/(m2·h)]。
6 方法C 65%硝酸腐蚀试验方法
6.1 试验溶液
将符合GB/T 626的优级纯硝酸用蒸馏水或去离子水配制成为65.0%±0.2%(质量分数)的硝酸
溶液(ρ20=1.40g/mL)。
6.2 试验仪器和设备
同5.2。
6.3 试验条件和步骤
6.3.1 测量试样的尺寸、计算试样的表面积(取3位有效数字)。
6.3.2 试验前对试样进行称重(精确到1mg)。
6.3.3 试样放在试验溶液中用玻璃支架保持于溶液中部。溶液量按试样表面积计算,其量不少于
20mL/cm2。每周期应用新的试验溶液。每一容器中只放一个试样。
6.3.4 对于常规检验,在同一容器中可试验两个试样,但这两个试样应是同一规格、同一炉号和同一热处理制度,如果两个试样中有一个未能通过试验,按6.3.3重新试验。
6.3.5 试验5个周期,每周期连续煮沸48h。试验后取出试样,在流水中用软刷子刷掉表面的腐蚀产
物,洗净、干燥、称重。根据供需双方协商,也可使用其他周期次数进行试验。
6.3.6 每次试验用新的溶液。
6.4 试验结果评定
以腐蚀速率评定试验结果,腐蚀速率按式(1)计算。计算结果按GB/T 8170进行数值修约,修约到
小数点后第二位。然后计算各个周期的平均值。焊接试样发现刀状腐蚀即为具有晶间腐蚀倾向,如有异议,可用金相法判定。
6.5 试验报告
试验报告应包括下列内容:
a) 本标准编号及名称;
b) 试验方法;
c) 试样的名称及尺寸面积;
d) 如经过敏化处理应记录敏化处理制度;
e) 试验时间;
f) 试验前后试样质量;
g) 每个试样各周期的试验时间长及腐蚀速率[g/(m2·h)],以及各周期腐蚀速率的平均值。
7 方法E 铜-硫酸铜-16%硫酸腐蚀试验方法
7.1 试验溶液
将100g符合GB/T 665的分析纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于700mL蒸馏水或去离子水中,
再加入100mL符合GB/T 625的优级纯硫酸,用蒸馏水或去离子水稀释至1000mL,配制成16%硫
酸-硫酸铜溶液。
7.2 试验仪器和设备
7.2.1 推荐使用容量为1L带回流冷凝器的磨口锥形烧瓶。
7.2.2 使试验溶液能保持微沸状态的加热装置。
7.3 试验条件和步骤
7.3.1 试验前将试样用适当的溶剂或洗涤剂(非氯化物)除油并干燥。
7.3.2 在烧瓶底部铺一层纯度不小于99.5%的铜屑、铜粒或碎铜片,然后放置试样。保证每个试样与铜屑接触的情况下,同一烧瓶中允许放置一个以上同一钢种的试样,试样之间要互不接触。
注:使用碎铜片时注意防止溶液暴沸。
7.3.3 试验溶液量按试样表面积计算,其量不少于8mL/cm2。试验溶液应高出试样20mm以上。每
次试验都应使用新的试验溶液。
7.3.4 将烧瓶放在加热装置上,通以冷却水,加热试验溶液,使之保持微沸状态。试验连续20h±5h,
如有争议,应采用20h。
7.3.5 试验后取出试样,洗净、干燥、弯曲。
7.3.6 每次试验用新的溶液。
7.4 试验结果评定
7.4.1 压力加工件试样弯曲角度为180°。铸钢件、焊管和焊接件弯曲角度不小于90°,焊管舟形试样沿垂直焊缝方向进行弯曲,焊接接头沿熔合线进行弯曲。对于低韧性的材料,可以采用一个未经试验的试样确定其不发生开裂的最大弯曲角度,以此作为弯曲试验的弯曲角度。
7.4.2 对于压力加工件,试样弯曲用的压头直径应不大于试样厚度的2倍;对于铸钢件、焊管和焊接
件,试样弯曲用的压头直径应不大于试样厚度的4倍。
7.4.3 对于直径不大于15mm 的整管试样,采用压扁试验评定时,两压板之间的距离 H,按式(2)
计算:
7.4.4 弯曲后的试样在10×放大镜下观察试样表面是否有因晶间腐蚀而产生的裂纹。从试样的弯曲部位棱角产生的裂纹,以及不伴有裂纹的滑移线、皱纹和表面粗糙等都不能认为是晶间腐蚀而产生的裂纹。
7.4.5 试样不能进行弯曲评定或弯曲的裂纹难以判定时,则采用金相法。金相磨片应取自试样的非弯曲部位(焊接接头和焊管除外),经浸蚀后(不得过腐蚀),在显微镜下观察(150×~500×),允许的晶间
腐蚀深度由供需双方协商确定。
注:如果怀疑裂纹是由于弯曲产生的裂纹,可对一未经过腐蚀试验的试样进行同样的弯曲,弯曲后进行比较,便可以认定在腐蚀试验试样上看到的裂纹是否是由于晶间腐蚀造成的。
7.5 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 本标准编号及名称;
b) 试验方法;
c) 试样的名称及尺寸面积;
d) 如经过敏化处理应记录敏化处理制度;
e) 试验时间;
f) 试样弯曲角度及10×放大镜观察后,晶间腐蚀倾向结果;
g) 如果用金相法判定时,应记录放大倍数及晶间腐蚀深度。
8 方法F 铜-硫酸铜-35%硫酸腐蚀试验方法
8.1 试验溶液
将250mL符合GB/T 625的优级纯硫酸加入750mL蒸馏水或去离子水中,再加入110g符合
GB/T 665的分析纯硫酸铜(CuSO4·5H2O),配制成35%硫酸-硫酸铜溶液。
8.2 试验仪器和设备
同7.2。
8.3 试验条件和步骤
8.3.1 试验前将试样用适当的溶剂或洗涤剂(非氯化物)除油并干燥。
8.3.2 在烧瓶底部铺一层纯度不小于99.5%的铜屑、铜粒或碎铜片,然后放置试样。保证每个试样与铜屑接触的情况下,同一烧瓶中允许放置一个以上同一钢种的试样,试样之间要互不接触。
注:使用碎铜片时注意防止溶液暴沸。
8.3.3 试验溶液量按试样表面积计算,其量不少于10mL/cm2。试验溶液应高出试样20mm以上。
每次试验都应使用新的试验溶液。
8.3.4 将烧瓶放在加热装置上,通以冷却水,加热试验溶液,使之保持微沸状态。试验连续20h±5h,
如有争议,应采用20h。
8.3.5 试验后取出试样,洗净、干燥、弯曲。
8.3.6 每次试验用新的溶液。
8.4 试验结果评定
8.4.1 试样弯曲角度不小于90°,焊管舟形试样沿垂直焊缝方向进行弯曲,焊接接头沿熔合线进行弯
曲。对于低韧性的材料,可以采用一个未经试验的试样确定其不发生开裂的最大弯曲角度,以此作为弯曲试验的弯曲角度。
8.4.2 对于压力加工件,试样弯曲用的压头直径应不大于试样厚度的2倍;对于铸钢件、焊管和焊接
件,试样弯曲用的压头直径应不大于试样厚度的4倍。
8.4.3 对于直径不大于15mm 的整管试样,采用压扁试验评定时,两压板之间的距离 H,按式(2)
计算。
8.4.4 弯曲后的试样在10×放大镜下观察弯曲试样外表面是否有因晶间腐蚀而产生的裂纹。从试样的弯曲部位棱角产生的裂纹,以及不伴有裂纹的滑移线、皱纹和表面粗糙等都不能认为是晶间腐蚀而产生的裂纹。
8.4.5 试样不能进行弯曲评定或弯曲的裂纹难以判定时,则采用金相法。金相磨片应取自试样的非弯曲部位(焊接接头和焊管除外),经浸蚀后(不得过腐蚀),在显微镜下观察(150×~500×),允许的晶间
腐蚀深度由供需双方协商确定。
注:如果怀疑裂纹是由于弯曲产生的裂纹,可对一未经过腐蚀试验的试样进行同样的弯曲,弯曲后进行比较,便可以认定在腐蚀试验试样上看到的裂纹是否是由于晶间腐蚀造成的。
8.5 试验报告
同7.5。
9 方法G 40%硫酸-硫酸铁腐蚀试验方法
9.1 试验溶液
将280mL符合GB/T 625的优级纯硫酸加入720mL蒸馏水或去离子水中,再称取25g水合硫酸
铁[Fe2(SO4)3·xH2O],硫酸铁约75%(质量分数)加入上述硫酸溶液中,配制成40%硫酸-硫酸铁
溶液。
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